我刚做过类似的。
先重氮化,再水解,得到羟基的化合物。
然后在用三氯氧磷氯化。
两步收率都很高的。直接重氮化氯化,可能负反应多些,收率也不会太高的。
还有,重氮化的时候,一定要让底物彻底溶解。溶解不好,直接影响收率
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