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西亚试剂:偶氮二甲酰胺

编号系统纠错 | 编辑
CAS号:123-77-3

MDL号:MFCD00007958

EINECS号:204-650-8

RTECS号:LQ1040000

BRN号:1704003

PubChem号:24847272

物性数据纠错 | 编辑

1.          性状:白色或淡黄色粉末

2.         相对密度(20/4℃):1.66

3.         熔点(℃):225~226
4.     分解温度(℃):195
5.     溶解性:溶于碱,不溶于酸、醇、汽油、苯、吡啶和水,微溶于乙二醇。

毒理学数据纠错 | 编辑

1、急性毒性:大鼠经口LD50:>6400mg/kg

大鼠皮肤LD50:>500mg/kg

大鼠经腹膜腔LD50:440mg/kg

2、其它多剂量毒性:大鼠经口TDLO:42gm/kg/10D-C

大鼠经口TDLO:233gm/kg/4W-C

大鼠吸入TCLO:207mg/m3/6H/2W-I

大鼠吸入TCLO:204mg/m3/6H/13W-I

大鼠经腹膜腔TDLO:252mg/kg/1W-I

小鼠吸入TCLO:217mg/m3/6H/2W-I

小鼠吸入TCLO:204mg/m3/6H/13W-I

3、致突变:沙门氏菌突变测试系统:100ug/plate
但生产原料水合肼有强腐蚀性,毒性很大。能侵蚀玻璃、橡胶、皮革和软木等。蒸气和液体能腐蚀皮肤、眼睛、鼻、喉和黏膜等。

分子结构数据纠错 | 编辑

 

1、   摩尔折射率:23.39

2、   摩尔体积(cm3/mol):61.9

3、   等张比容(90.2K):196.7

4、   表面张力(dyne/cm):101.7

5、   极化率(10-24cm3):9.27


计算化学数据纠错 | 编辑

1.疏水参数计算参考值(XlogP):-1

2.氢键供体数量:2

3.氢键受体数量:2

4.可旋转化学键数量:0

5.互变异构体数量:3

6.拓扑分子极性表面积111

7.重原子数量:8

8.表面电荷:0

9.复杂度:123

10.同位素原子数量:0

11.确定原子立构中心数量:0

12.不确定原子立构中心数量:0

13.确定化学键立构中心数量:1

14.不确定化学键立构中心数量:0

15.共价键单元数量:1


性质与稳定性纠错 | 编辑

该品为白色或淡黄色粉末。溶于碱,不溶于酸;醇;汽油;苯;吡啶和水。120℃以上易分解,放出大量氮气,在密闭容器中易造成爆炸事故。在室温下贮存甚稳定,对设备无腐蚀作用。具有自熄性。与硫化促进剂和橡胶;塑料的其他配合剂无反应。Ba, Cd, Pb, Zn的有机盐类,可溶性的亚硝酸盐和硫氧酸盐能促进其分解。当加入氨;丙三醇和尿素衍生物时,会降低其分解温度。
本品无毒。但生产原料水合肼有强腐蚀性,毒性很大。能侵蚀玻璃、橡胶、皮革和软木等。蒸气和液体能腐蚀皮肤、眼睛、鼻、喉和黏膜等。生产设备要密闭,防止与人体直接接触,溅及皮肤或人体时要用硼酸冲洗,并涂以硼酸软膏。

贮存方法 纠错 | 编辑

贮存在阴凉、通风的库房中,防水、防晒。在室温下储存,必须注意通风。储运中要避免日光直射,远离火种和氧化剂。


合成方法 纠错 | 编辑

工业生产发泡剂AC,由水合肼;尿素与硫酸缩合成中间体联二脲,再经氧化而得成品。

1.缩合将尿素溶于2%水合肼溶液,加到反应锅。在搅拌下加硫酸使料液pH值达到1-2,加热,使pH值转为2-5,再缓缓加入硫酸,保持pH值2-5反应数小时后,取样测定终点(用0.1N碘溶液滴定含肼量)。缩合成的联二脲,滤出硫酸铵母液后,用热水洗涤,供氧化工序用。
 


2.氧化将联二脲放入反应锅用水溶解,加入溴化钠,通入氯气,反应温度控制在30-50℃,制得的偶氮二甲酰胺先用温水洗至中性,经离心机甩干干燥后,得成品。氧化工序对发泡剂AC的产品质量和生产本影响最大。早期采用硝酸法和铬酸法,由于成本和污染的原因,已趋于淘汰。氯气-溴为氧化剂取代铬盐氧化联二脲生产发泡剂AC的方法,使产品成本降低很多。其他的方法还有:有空气和二氧化氮处理联二脲,收率为84.3%;用电解法生产发泡剂AC;采用过氧化氢氧化联二脲的方法。


原料消耗定额:水合肼(40%)1160kg/t;尿素(含氮量≥46%)1330kg/t;液氯800kg/t;烧碱(30%)2000kg/t;硫酸(98%)1140kg/t。
酸法      将水合肼粗溶液冷冻至-2℃,以除去十水碳酸钠,佘下的液体加入固体尿素,并加入65%硫酸中和至PH值为4-5,加热反应数小时即完成,收率90%左右。经洗涤后再氧化生成AC。
弱碱法    将水合肼粗溶液蒸发脱除盐分后加入固体尿素,并加入少量酸,中和至PH值为7-9,加热反应生成联二脲,不必洗涤直接氧化生成AC 。
以酮连氮为原料生产       开发合成酮连氮的工业化方法主要有次氯酸钠氧化法和过氧化氢氧化法。次氯酸钠氧化法工艺为:28%氨水与工业丙酮混合,加入10%次氯酸钠,在35-40℃和搅拌下反应生成甲酮连氮。在氨过量较大和合成液中酮连氮浓度低的情况下,合成收率可达98%以上。在萃取塔中,以二氯甲烷萃取合成液中的甲酮连氮。萃佘液水相经处理调整组成后再用于合成反应(可移出积累过量部分,蒸发处理回收和氯化钠)。萃取液经蒸馏回收萃取二氯甲烷。并再用于萃取步骤。从蒸馏釜获得甲酮连氮溶液