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维生素B5生产方法
烟酸自然存在于谷物胚芽、肉类和花生中,工业上合成方法有液相法(高锰酸钾氧化法和硝酸氧化法)和气相法(臭氧氧化法、氨氧化法和空气氧化法)。
3-甲基吡啶法
气相加氨氧化法将
3-甲基吡啶
、空气和氨气按比例通人流化床反应器中,在290~360℃、V2O5催化下反应生成烟腈;再于氢氧化钠水溶液中、160℃下水解生成
烟酸钠
,最后用盐酸酸化得烟酸。高锰酸钾氧化法 在80℃下将高锰酸钾分批加入3-甲基吡啶与水的混合物中,然后继续在85~90℃下搅拌反应30min;蒸馏回收未反应的3-甲基吡啶,趁热过滤除去生成的
二氧化锰
;所得烟酸钾溶液用盐酸调Ph值至3.8~4.0,冷却至30℃结晶、过滤得烟酸粗品。将粗品溶于热水,加入活性炭脱色,过滤后冷却、结晶得成品,收率约86%。 6-羟基喹啉法
将硫酸、喹啉加入反应釜,搅拌加热至150~160℃并保温5h,然后控制温度在180~220℃,缓缓滴加硝酸和硫酸混合液,约需36~40h加完;再保温搅拌2~3h得烟酸溶液,反应液加水稀释,然后用30%~33%的NaOH溶液中和至Ph值8~9。冷却后过滤除去硫酸钠和
硝酸钠
结晶,滤液中加入硫酸铜溶液,搅拌、加热反应生成烟酸铜沉淀。冷却、过滤后将烟酸铜加入适量的水中,滴加NaOH溶液至Ph值>9,液相不显蓝色为止,过滤除去生成的
氧化铜
;滤液中加入少量的硫化钠溶液(以除去微量的铜和铁等),至溶液不再产生黑色沉淀为止,并过滤;再将滤液用盐酸调Ph值至3.5~3.9,结晶、过滤得粗烟酸。将粗品溶解于12倍量的蒸馏水中,加入活性炭脱色、过滤、冷却、结晶、分离得成品烟酸,总收率35%~39%。
2-甲基-5-乙基吡啶法
以
2-甲基-5-乙基吡啶
为原料,在加压、高温条件下用硝酸氧化,再脱羧生成烟酸。
本品
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