二正丁胺生产方法

二正丁胺有两种生产方法。
正丁醇法
由正丁醇与氨作用而得。反应方程式如下：n-C4H9OH+NH3+H2→n-C4H9NH2+(n-C4H9)2NH+(n-C4H9)3N
工艺过程为：将正丁醇、氨气、氢气经流量计控制，按配比通入不锈钢反应塔，塔内填充铜镍酸性白土催化剂，反应温度在200℃左右。反应结束后将反应气体冷凝，得到的粗产品含一丁胺2％～4.82％、二丁胺17％～26％、三丁胺31％～61％，通过精馏分离可得一丁胺、二丁胺和三丁胺。
石灰氮(氰氨化钙)法
反应方程式如下：CaCN[NaOH]→Na2NCN[C4H9Br]→(C4H9)2NCN[H2O]→[H2SO4](C4H9)2NH
工艺过程为：将石灰氮悬浮在冰水中，慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液，温度保持在25℃以下，剧烈搅拌1h，得到氰氨化钠溶液。向此溶液中加入溴丁烷乙醇溶液，搅拌回流2.5h，然后进行蒸馏，将剩余物冷却吸滤，滤饼用乙醇洗涤，将滤液和洗液合并，用苯萃取，将萃取液用无水硫酸钙干燥，经蒸除苯后将剩余物减压蒸馏，收集147～151℃/4.66kPa馏分，得二丁基氰胺。依次将水和浓硫酸、二丁基氰胺加入反应器，缓慢回流6h，冷却，沿器壁倒入冷却的氢氧化钠溶液(流至反应器底部而不与反应物料混合)，使游离胺分离；然后加热，将胺和水一起蒸出。向馏出物中加入粒状氢氧化钾，并用冰冷却，分出胺层，干燥，蒸馏，收集157～160℃馏分得成品。本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库