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对氟苯胺生产方法
1.一步法一步法中较好的工艺是硝基苯法,是经过脱氧、氢化和氟化而得。以PdCl2-V2O5为催化剂,一氧化碳为还原剂,在160℃反应3h,4-氟苯胺产率可达90%,另有10%的副产物苯胺。以PtO2为催化剂,BF3-HF为氟化剂,氢气为还原剂,在42℃下反应12.5h,反应转化率100%,收率达95%。另外,一步法中还有苯基羟胺法和苯胺法。2.二步法从不同原料出发合成对氟硝基苯,然后还原、氢化制对氟苯胺。有多种方法:(1)对氯硝基苯氟化法氟化催化剂有以苯乙烯共聚物为基体,接枝四苯基膦或N-烷基氨基吡啶盐、季铵盐类、冠醚及聚乙二醇等。氟化反应使用的溶剂有二甲基亚砜、
二甲基甲酰胺
、二甲基乙酰胺和环丁砜。(2)硝基苯氟化法 其中包括:电解氟化法 用
硝基苯
、氟化氢和季铵盐或Et3N/HF组成的电解液,在室温下通入3-5mA/cm2的电流进行电解氟化。用元素氟或AgF2作氟化剂 将氟气、氮气通入含有硝基苯的甲酸水溶液中,可制得邻、间、对位的混合氟代硝基苯;用AgF2作氟化剂,与硝基苯、氯仿溶液回流18h,得混合氟代硝基苯。3.对氟硝基苯还原法。