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硼氢化钠生产方法
氢化钠硼酸甲酯法将
硼酸
和适量
甲醇
加入精馏釜中,徐徐加热,在54℃全回流2h,然后收集硼酸甲酯与甲醇共沸液。共沸液经硫酸处理,精馏后可得较纯产物。将由氢气与钠作用而得的
氢化钠
送入缩合反应罐中,在搅拌下加热至220℃左右开始加
硼酸甲酯
,至260℃时停止加热;加料温度控制在280℃以下,加料后继续搅拌,使其充分反应。反应完成后冷却至100℃以下,离心分离,得缩合产物滤饼。在水解器中加入适量的水,将滤饼缓慢加入水解器中,控制温度在50℃以下,加料完毕后升温至80℃,离心分离,水解液则送人分层器中静止1h后自动分层,下层水解液即为硼氢化钠溶液。其
H3BO3+3CH3OH→B(OCH3)3+3H2O
2Na+H2→2NaH
4NaH+B(OCH3)3→NaBH4+3CH3ONa
本品
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