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依普黄酮生产方法
方法1:无水氯化锌溶于无水乙醚,再加人间苯二酚。搅拌和冰浴冷却下,通入干燥氯化氢气体至饱和。剧烈搅拌下缓慢加入苯乙腈,再通氯化氢,然后静置过夜。倾去上层乙醚,加入6 mol/L盐酸,搅拌片刻。静置后倾去上层酸液,加入水,搅拌回流。剧烈搅拌下冷却至油状物全部转化为固体颗粒。干燥得化合物(Ⅰ),收率70%。
化合物(Ⅰ)、无水碳酸钾、2-溴丙烷和二甲基甲酰胺,在110℃搅拌,得化合物(Ⅱ),收率79%。
化合物(Ⅱ)、原甲酸三乙酯、吗啉、
冰乙酸
和二甲基甲酰胺,搅拌下加热至沸,反应,并不断蒸去生成的乙醇。得到的粗品用乙醇重结晶,得依普黄酮,收率94.9%。
方法2:先环合,再O上烷基化。
苯乙酸和无水氯化锌,在130~140℃反应。再加入间苯二酚,反应。得化合物(Ⅰ),收率28.4%。
化合物(Ⅰ)、
二甲基甲酰胺
、吗啉和
原甲酸三乙酯
,在80~90℃反应。可得化合物(Ⅲ),收率81.5%。
化合物(Ⅲ)、
二甲基甲酰胺
、无水碳酸钾和
2-溴丙烷
,在75~95℃反应,再升至100℃反应。可得依普黄酮,收率90.4%。
本品
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