邻二氯苯制法/工艺

邻二氯苯的制备主要有氯苯副产回收和邻氯苯胺重氮化。
氯苯副产回收
氯苯生产过程中产生二氯苯。根据实际需求量改变氯化工艺条件，可调节氯苯与二氯苯的生成比例。按照目前氯苯生产的工艺控制条件和生产情况，氯苯和二氯苯的比例为30～(35∶1)。工业上分离邻二氯苯和对二氯苯的方法主要有精馏法和结晶法。
邻氯苯胺重氮化法
以邻氯苯胺为原料，经重氮化、置换反应而制得。
将邻氯苯胺和盐酸加入反应锅，在25℃以下混匀，冷却至0℃，滴入亚硝酸钠溶液，控制温度在0～5℃，至碘化钾淀粉指示剂变蓝色时停止加料，得重氮盐溶液。再将该重氮盐溶液在0～5℃下加入氯化亚铜的盐酸溶液中，充分搅拌均匀，升温至60～70℃反应1h，冷却后静置分层，油层用5％氢氧化钠和水反复洗涤，以无水氯化钙脱水，分馏，收集177～183℃馏分，即得到产品邻二氯苯。
氯苯为原料
以氯苯为原料进一步氯化，可同时得到对二氯苯和邻二氯苯，再通过分馏分别得到对二氯苯和邻二氯苯。本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库