叔丁基肼盐酸盐制法/工艺

文献报道叔丁基肼盐酸盐的制备方法有如下几种。
氯代氨与叔丁基氨反应。反应方程式：NH₂—Cl+H₂N—C₄H₉-t→H₂N—NH—C₄H₉-t·HCl
二苯基重氮甲烷与格氏试剂反应，得到的中间体再进行酸解。反应方程式：(C₆H₅)₂C＝N₂[t-C₄H₉MgCl]→(C₆H₅)₂＝N—NH—C₄H₉-t[HCl]→(C₆H₅)₂C＝O+H₂N—NH—C₄H₉-t·HCl
在酸的作用下，由水合肼和叔丁醇直接反应。反应方程式：NH₂NH₂·HCl+(CH₃)₃COH[HCl]→(CH₃)₃CNHNH₂·HCl+2H₂O
生产上一般采用第三种方法，具体工艺过程为：在搪瓷反应釜中加入水合肼和适量盐酸，升温至80～90℃，再滴加叔丁醇。滴加完毕后在100～105℃回流反应3h，经脱水，冷至80℃，结晶、过滤、干燥即得产品。本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库