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单硬脂酸甘油酯制法/工艺
直接酯化法
硬脂酸和甘油按1:(1.2~1.3)的摩尔比,在0.2%的酸性催化剂作用下,在180~250℃:反应2~4h;反应物速冷至100℃,加碱中和催化剂,用水洗涤后得含单酯40%~60%的产品。
酯交换法
硬脂酸甘油酯与甘油在0.06%~0.1%的Cu(OH)2存在下,在170~240℃反应1~2h,反应过程中通入氮气进行保护,反应物经减压脱臭、酸中和、精制后得到含单酯40%~60%的产品。
缩水甘油皂化法
缩水甘油与硬脂酸在
四乙基碘化铵
的催化下,在100~130℃反应30~70min,反应物精制后可得含单酯80%~90%的产品。
环氧氯丙烷相转移催化法
环氧氯丙烷与硬脂酸钠(2:1,摩尔比)在甲苯中,在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下,在90~110℃反应2h;反应物用氯化钠溶液洗涤,分取有机相,蒸馏除去甲苯和未反应的环氧氯丙烷得硬脂酸缩水甘油酯,将其用0.1mol/L的NaOH溶液水解,经分离、干燥,用正己烷重结晶得产品,单酯含量在90%以上。含量40%~60%的单酯产品经分子蒸馏可得到90%以上的高浓度产品。
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