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木糖醇制法/工艺
木糖醇的工业化生产是由农产品加工废料(如玉米芯、棉籽壳、甘蔗渣、稻壳)中所含的多缩戊糖经酸性水解成戊糖,然后再经催化转化得木糖醇:
(C5H8O4)
n
+H2O[H
+
]→n CH10O5[H2] →HOCH2(CHOH)3CH2OH
原料玉米芯的预处理预处理有罐内预处理和罐外预处理。罐外预处理即通过筛选、风选、水洗等工序以除尽原料中的机械杂质,提高原料质量。罐内预处理有水处理、酸处理或碱处理等。玉米芯在水中处理最合适的条件为120℃和2h。
水解水解操作工艺有2类:即稀酸常压水解(硫酸浓度1.5%~2.0%,温度100~105℃)和低酸加压水解(硫酸浓度0.5%~0.7%,温度120~125℃)。一般一次投玉米芯700kg(折合干料590kg),加入硫酸100kg(按100%计),耗酸按每千克糖0.48~0.75kg,水解时间2~3h。
中和 中和的目的是除去水解液中的硫酸,但要保留有机酸。常用中和剂为石灰,先将石灰配成相对密度为1.10~1.15的石灰乳。在不断的搅拌和80℃下加入石灰乳,使水解液的pH值从1.0~1.5升至3.5,时间大约1h,之后沉淀2h,中和操作即可结束。此时,中和液中无机酸的含量一般为0.03%~0.08%,糖分损失控制在3%以下。
脱色、蒸发、离交 中和液需经脱色、蒸发浓缩和离子树脂交换等工序制得纯净的木糖液。于水解液中加入焦木素15%(对还原物)和活性炭1%,于75℃下保温搅拌45min,脱色损失为3%~5%,脱色液质量:透光度80%以上,纯度75%~80%,灰分0.18%~0.22%。脱色液于中央循环管式蒸发器中浓缩至含糖量35%~40%,这里还可以蒸发除去脱色液中微量的无机酸,过滤除去蒸发时析出的硫酸钙沉淀。浓缩液的纯度通常只有85%,用732强酸阳离子树脂和强碱多孑L性阴离子树脂(1:1.5)进行离子交换,可得纯度95%~97%的木糖液。
木糖氢化和木糖醇结晶 将含糖12%~15%的木糖净化液用碱液调pH值至8,预热至90℃后用高压进料泵打入高压反应,于115~130℃和7.0~8.0MPa下加氢还原得含醇12%~15%的氢化液。氢化液的要求:折射率12%~15%,总酸0.015%~0.05%,残糖0%~1.5%,灰分0.1%~0.2%,透光度80%~85%。氢化液用0.2%(对醇)的活性炭脱色、过滤,并预浓缩至含醇50%,过滤后再进一步浓缩成含醇88%的木糖醇膏。出料后从65~70℃缓慢降温(1℃/h)至20~30℃,离心分离得含醇96%的结晶,母液再回用。
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