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地夫可特制法/工艺

10g化合物(Ⅰ)溶于350ml甲醇，加入8.3g氨基脲盐酸盐和5.75ml吡啶在50ml水中的溶液，反应得到11g化合物(Ⅱ)。9g化合物(Ⅱ)溶于230ml95%乙醇，加入3.6g碳酸钾在36ml水中的溶液和2.34g硼氢化钠，回流30min后再加入2.34g硼氢化钠，反应得到8.5g化合物(Ⅲ)。7.7g化合物(Ⅲ)溶于154ml甲醇-10%盐酸中，回流1h，得到6g化合物(Ⅳ)。12.5g化合物(Ⅳ)溶于500ml无水甲苯和90ml环己酮，加入6.24g三异丙基铝，反应得到9g化合物(V)。6.5g化合物(V)溶于123ml无水二氧六环，和25%溴化氢的乙酸溶液加热，然后加入5.5g溴的二氧六环溶液；反应后将反应液倾入水中，滤集的结晶小心地干燥后，再溶于二甲基甲酰胺，加入7.5g溴化锂和碳酸锂(1：2)的混 合物，加热反应得到5.1g化合物(Ⅵ)。2g化合物(Ⅵ)溶于四氢呋喃-甲醇(1：1)，加入3.9g氧化钙和0.1g偶氮二异丁腈，再加入2g碘在四氢呋喃-甲醇的混合液；反应后过滤出沉淀，将其溶于丙酮，加入20ml三乙胺、20ml丙酮和12ml乙酸，反应得到1.6g地夫可特。$S001$S本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库