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腈菌唑制法/工艺
2-丁基-2-(4-氯苯基乙腈)的制备 将对氯苯乙腈、氯丁烷、相转移催化剂沸合后滴加氢氧化钠溶液。反应放热,待升温至80℃反应1h,再冷却至60℃反应6h。经用稀盐酸中和,水洗、分离、减压蒸馏等后处理,得2-丁基-2-对氯苯基乙腈,收率85%。
2-丁基-2-溴甲基-2-(4-氯苯基)乙腈的制备 将2-丁基-2-(4-氯苯基)乙腈、
二溴甲烷
、二甲基亚砜、四丁基溴化铵混合后,滴加50%氢氧化钠,反应温度50℃,反应时间8h,冷却后经稀酸中和、水洗、萃取、蒸馏等后处理制得。收率84%。
腈菌唑的合成 将2-丁基-2-溴甲基-2-(4-氯苯基)乙腈、
二甲基亚砜
、1,2,4-三唑钾盐混合物,在氮气保护下,于75~80℃反应3h,然后升温至90℃再反应8h。反应物经后处理得腈菌唑,含量为98%,收率为46%。据文献[1]报道,此步反应收率可达76.23%,含量93%。
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