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甲基立枯磷制法/工艺
以对甲酚为原料, 用催化氯化法制得2,6-二氯-4-甲基苯酚。继而以苄基三乙基溴化铵(TEBA)为催化剂,将0.105mol二氯对甲酚与O,O-二甲基硫代磷酰氯作用,反应温度60~70℃,时间2h,溶剂甲苯,缚酸剂
碳酸钾
。反应结束后经后处理得甲基立枯磷29.8g,收率91.5%,含量92.5%。
O,O-二甲基硫代磷酰氯与2,6-二氯-4-甲基苯酚缩合的方法很多,如在铜粉存在下,加入20%氢氧化钠水溶液,于50℃缩合反应30min,保温2h,制得甲基立枯磷;也可在有机溶剂中进行,不需将酚变为酚钠,溶剂为二甲苯,缚酸剂碳酸钾,催化剂三乙胺或铜粉,甲基立枯磷的收率90%。
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