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氟节胺制法/工艺

N-乙基-2-氯-6-氟苄胺的制备 在反应器中加入79.3g 2-氯-6-氟苯甲醛、250mL甲醇和34g乙胺。控制温度20~25℃,反应时间0.5~1h,生成亚胺,分批加入10~11g硼氢化钠,保持20~25℃,用气相色谱法跟踪反应。当亚胺完全转化成胺以后,蒸出甲醇,加300mL水和50mL二氯甲烷,分离有机相,水层用二氯乙烷提取,合并有机相,脱溶,得93gN-乙基-2-氯-6-氟苄胺,含量94%~96%,收率93%~95%。
氟节胺的合成 将97g N-乙基-2-氯-6-氟苄胺加入到135.2g 4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯和200mL甲苯的溶液中,加水75mL、40G 50% NaOH,加热至80℃,保温2h,用气相色谱法跟踪反应,当4-氯-3,5-二硝基-1-三氟甲苯<0.5%时,分层,有机层真空脱溶,熔融物在铝板上结晶,得210~215g氟节胺,含量96%~98%,收率94.8%。
2-氯-6-氟-乙基苄胺与2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯反应制得氟节胺。本品以上资料由西亚试剂化学品数据库