西亚试剂优势供应上万种化学试剂产品,欢迎各位新老客户咨询、选购!

登录

¥0.00

联系方式:400-990-3999 / 邮箱:sales@xiyashiji.com

西亚试剂 —— 品质可靠,值得信赖

环丙酰胺酸制法/工艺

先合成环丙基-1,1-二羧酸乙酯。将1000mL二氯乙烷,160g K2CO3,2.4g四丁基溴化铵置于反应瓶中,加热至回流,0.5h内滴加120g丙二酸二乙酯。滴毕,回流反应6h,冷却,加300mL水,搅拌,分液,有机层用无水Na2SO4干燥,常压回收二氯乙烷,减压收集94~98℃/1333.22Pa馏分,共计116g,产率83%,产物为具有特殊香味的无色油状液体。
再合成环丙酰胺酸。4.6g金属钠,100mL甲醇,加热浓缩至干,加150mL无水甲苯和32.4 2,4-二氯苯胺,搅拌,室温下滴加31.6g环丙基-1,1-二羧酸乙酯,滴毕,升温分馏至110℃,加入250mL水,回流水解2h,冷却、分液,水相对稀盐酸酸化至pH<3,析出大量白色固体,过滤、水洗、干燥,得42.7g产物,m.p.191~193℃[文献值192~193.5℃]。收率76.8%,纯度为98.6%。本品以上资料由西亚试剂化学品数据库