噻苯隆制法/工艺

制备方法一
1，2，3-硫杂二氮茂-5-胺的制备
重氮甲烷法将1.01g CH3CONCS溶于10mL干燥的乙醚中，在搅拌和冷却下，滴加约0.5mol CH2N2乙醚溶液，搅拌1h后，得约0.39g 1,2, 3-硫杂二氮茂-5-乙酰胺。将2.21g上述产物和4g氧化镁、120mL丙酮、80mL水混合后，回流反应1h，得0.85g相应产物（中间体）。
氨解法将20g 5-氯代-1，2，3-硫杂二氮茂放入60～70mL的液氨中，搅拌3.5h，得中间体，收率93.2%。
噻苯隆的合成可采用脲类除草剂一般合成方法制备。
1,2,3-硫杂二氮茂-5-胺与异氰酸苯酯反应，即可制得噻苯隆。
制备方法二
以碳酸二乙酯为起始原料，经肼解、加成、环化、氨基化、氨解5步反应合成：等摩尔的碳酸二乙酯与水合肼在室温下搅拌1h，放置过夜，减压蒸出多余的水和乙醇，经后处理得肼基乙酸乙酯，收率91.25%；再将肼基乙酸乙酯加去离子水滴加到氯乙醛（经硅藻土加去离子水处理）溶液中，温度0～5℃，用去离子水重结晶，产品收率74.45%，制得2-氯乙基亚肼基甲酸乙酯；将上步产物加入二氯亚砜，室温下反应2h，滴加400mL饱和碳酸钠溶液，然后水蒸气蒸馏，水层用萃取剂萃取，产品收率46%，得5-氯-1，2，3-噻二唑；再加入溶剂，通氨4h，减压蒸出溶剂，残留物加去离子水溶解后萃取，收率71.3%，得5-氨基-1，2，3-噻二唑；上述产物在溶剂和三乙胺存在下，与异氰酸苯酯作用，得噻苯隆，产品可在丙醇中重结晶，收率31.21%。
该合成路线工艺条件尚可进一步优化，以提高总收率。文献报道还有下述合成路线：
$S001$S
制备方法三
采用1，2，3-硫杂二氮茂-5-甲酰氯与叠氮奂的甲苯中反应，生成物再与苯胺反应制得噻苯隆。本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库