敌稗制法/工艺

制备方法一
以无水氯苯为溶剂，将3， 4-二氯苯胺与溶剂加热到90℃左右，滴加酰化剂丙酰氯，控制温度在80～100℃之间，于1～1.5h内滴加完毕。然后升温到110℃使反应完全。冷却至80℃，将物料放至冷水中洗涤，洗至pH值6～7后，将敌稗氯苯液放入蒸馏釜，在95℃左右蒸出氯苯和水，再减压脱水得敌稗。
制备方法二
也可将3，4-二氯苯胺的氯苯溶液（约1.75kmol的胺）、142kg丙酸、76.9kg烧碱（配成40%溶液），在搅拌下加热到92℃左右，氯苯和水共沸蒸出，温度达137～138℃时，脱水完成，降温至90℃，在30～60min内均匀加入三氯化磷121kg (溶于150kg氯苯），加完后升温到110℃，保温2h，降温、过滤，滤液经中和后进行水蒸气蒸馏。除去氯苯，在搅拌下冷却结晶，得浅黄色固体，过滤、干燥，收率90%以上，纯度95%。本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库