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甲草胺制法/工艺
制备方法一 苯胺与乙烯在高温、加压和催化剂存在下,制得2,6-二乙基苯胺;2,6-二乙基苯胺与氯乙酸、三氯化磷作用制得2,6-二乙基-N-氯代乙酰苯胺;甲醇与甲醛、氯化氢反应制得氯甲基甲醚;最后由氯甲基甲醚与2,6-二乙基-N-氯代乙酰苯胺合成甲草胺。 制备方法二 由2,6-二乙基胺与甲醛反应,制得2,6-二乙基-N-亚甲基苯胺。 将298g (1.82mol) 2,6-二乙基-N-亚甲基苯胺缓慢加入到206g (1.82mol)氯乙酰氯和210g苯的混合液中,发热并反应,使温度约升至90℃。然后冷却至35℃,加250mL干燥
甲醇
。加热回流,滴入190g(3.2mol)三甲胺,同时反应液升温至70℃,保温10min,冷却至约30℃。将冷却后的反应混合物用1000mL水分2次洗涤。因生成物为重油层,故采用减压脱溶,最终液温上升至95℃。将蒸馏渣溶解在三甲基戊烷中,用干冰冷却,析出结晶,得甲草胺,熔点38.5~39.5℃,收率约85%。 甲草胺的合成还可参见丁草胺的制备方法。
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