对甲硫基间甲酚制法工艺

甲硫基间甲酚的制备主要有二甲基二硫法和二甲基亚砜法。
(1)二甲基二硫法
由间甲酚与二甲基二硫化物反应而得。反应方程式见图：$S003$S
将间甲酚及二甲基二硫化物加入反应釜中，搅拌，冷却至0℃，滴加硫酸，约1h加完，在5℃以下保温反应3h，静置分层。有机层用10％碳酸钠溶液中和，然后用水洗至pH=7～8，减压蒸馏，回收未反应的间甲酚和二甲基二硫化物，所剩物料即为对甲硫基间甲酚。
(2)二甲基亚砜法
以间甲酚和二甲基亚砜为原料，此法又分氯化氢法、光气法和苯甲酰氯法，国内主要采用氯化氢法。反应方程式见图：$S004$S
将二甲基亚砜和间甲酚混合并搅拌，在一定温度下通入氯化氢气体至饱和，待有大量白烟逸出为止。向反应生成的白色糊状锍盐中加入一定量的间甲酚作分解溶剂(一般也可用二甲苯)，在室温下搅拌数分钟，赶出溶于锍盐中的氯化氢，然后在120～130℃回流分解1.5～2h，减压蒸出间甲酚后即得产品。本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库