三溴氧磷制法/工艺

三氯氧磷法以三氯氧磷为原料，三氯化铝为催化剂，加热在80℃左右温度下，通入溴化氢气体进行反应，制得三溴氧磷。其反应式如下： POC13+3HBr→POBr3+3HCl↑ 反应生成的氯化氢气体，经水吸收生成稀盐酸。三溴化磷法在装有磨口回流冷凝器的圆底烧瓶中，加入五溴化磷和五氧化二磷的混合物(250gPBr5/约30gP2O5)，徐徐加热至150℃，五氧化二磷按化学计量较五溴化磷稍过量，这时，一边注意将溴逐出，一边在5h之内使反应结束。接着在熔融物中加入10g溴及相当量五氧化二磷，在150℃回流数小时。这是因为中间产物三溴化磷向五溴化磷氧化及向三溴氧磷的转变需要时间。生成物在减压下进行真空蒸馏。除去初馏分溴及所含的三溴化磷后，进行捕集。接受器用冰盐水冷却。制得三溴氧磷。其反应式如下： 3PBr5+P2O5→5POBr3

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