结晶碘化钙制法/工艺

直接合成法按碘：硫酸：硫化钠：氧化钙：蒸馏水=1：0.75：0.75：1：3.3的重量配比，先将硫化钠加水制成30%溶液，然后在搅拌下滴人50%稀硫酸，至呈微酸性(pH=6)，生成的硫化氢气用蒸馏水洗涤。
将碘加入蒸馏水，边搅拌边通入硫化氢，吸收器外用水冷却，压力保持在0.049MPa以下，吸收温度25～30℃，使碘完全溶解，并与硫化氢反应，生成乳白色碘化氢溶液，过滤后再加入预制好的氢氧化钙至呈碱性(pH7.5～8)，经过滤，得到碘化钙溶液。加入活性炭进行脱色，过滤，加热至200℃进行浓缩，然后用水稀释至相对密度1.54，静置过夜。过滤，再加热至218～230℃蒸发浓缩，急速用冰水冷却(速度宜快，否则变黄)，破碎后，制得碘化钙成品。其反应式如下：
H2S+I2→2HI+S
2HI+Ca(OH)2→CaI2+2H2O
残渣用适量的蒸馏水洗涤二次，洗涤液和滤液合并后进行精制。
碘化亚铁法将蒸馏水加入反应器中，在搅拌下加入已清除油污的铁屑，分次加入碘，反应过程中控制温度不超过40℃，直至碘完全溶解，然后加入蒸馏水，缓慢加热至沸，使碘和铁屑充分反应。然后分次加入消石灰至pH值为14。再加热至沸，搅拌1h，使碘化亚铁和氢氧化钙充分反应，生成碘化钙。冷却至50℃放料，经离心分离后得到滤液，再将滤饼与一倍量的水混合、煮沸，经冷却、离心分离，把两次滤液合并后进行精制。滤液用氢碘酸调节pH至2～3，于220～230℃下蒸发浓缩、冷却、破碎，制得碘化钙成品。其反应式如下：
I2+Fe→FeI2本品