甲壳素制法/工艺

方法一、以虾、蟹壳为原料的制造法
取虾、蟹甲壳清洗干净，烘干，粉碎，用过量的2mol/L盐酸溶液(1:10)反应4-5h，过滤，再用2mol/L盐酸在0℃左右处理12-20h，过滤，水洗至中性。
虾、蟹甲壳[2mol/L HCl]→[0℃, 12-20h]滤出固体
用过量的50-100g/L(5%-10%)氢氧化钠或氢氧化钾溶液(1:8)进行碱性处理3-4h，温度控制在90-95℃。酸、碱处理可重复1-2次，去掉碳酸钙、磷酸盐、蛋白质和色素。
固体[NaOH]→[3-4h, 90-95℃]滤出固体[HCl]→固体[NaOH]→固体
用适量的无水乙醇、乙醚洗涤，减压干燥，即得白色固体甲壳质。工业生产可用水代替有机溶剂洗涤。收率虾壳为20%，蟹壳为15%左右。
固体[无水乙醇，乙醚]→甲壳质成品
取甲壳质加入400-450g/L(40%-45%)氢氧化钠溶液(1：15-20)，温度110℃左右反应1h，过滤，用水洗涤至中性。依不同脱乙酰度的要求，重复1-2次处理，减压干燥，即得，脱乙酰度达60%-99%。在脱乙酰化过程中，由于溶剂化作用，部分苷键发生水解，导致相对分子量降低。为避免大分子的破坏，采用加入10g/L (1%)硼氢化钠(NaBH4)溶液或通人惰性气体等方法，如将甲壳质置于400g/L(40%)的氢氧化钠溶液中，在110℃反应2.5-3h，可得壳聚糖。
甲壳质成品[NaOH]→[110℃, 1h, pH7]甲壳素
方法二、以蜗牛壳为原料的制备法
将蜗牛壳洗净、烘干、粉碎，过80目筛得蜗牛壳粉，备用。
取蜗牛粉400g，加入10倍于原料的1mol/L盐酸，室温下搅拌24h，过滤，水洗残渣至中性，烘干，再重复上述操作2次，得脱盐蜗牛粉(71.5g)。取脱盐蜗牛壳粉加入8倍体积的2.5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌24h，过滤，烘干，即得甲壳素(59.8g)。收率约为15%。
取甲壳素溶于50%氢氧化钠溶液中，130-140℃保温2h，过滤，水洗至中性，进一步脱乙酰基，即得壳聚糖。
方法三、以蛹皮壳为原料的制备法
取蚕蛾羽化后的蛹皮，60℃烘干，加入等体积的石油醚浸渍脱脂。脱脂蛹皮加入3倍体积的3%盐酸，常温脱钙12h。脱钙蛹皮加30g/L(3%)氢氧化钠溶液，煮沸3-5h，再除去蛋白，即得灰白色甲壳素。取甲壳素加入420g/L (42%)氢氧化钠溶液(加少量的NaBH4)，煮沸，每隔2h过滤，水洗，更换新碱液1次，继续脱乙酰基，至8h，过滤，水洗至中性，自然干燥，即得白色壳聚糖。收率10%-13%，脱乙酰度可达91%，特性粘度为790-890ml/g，相对分子质量为0.81×106-1.34×106。
低相对分子质量壳聚糖的制备，采用过氧化氢降解法，控制过氧化氢的不同浓度和反应时间，可制得相对分子质量从4.31×104-1.32×104的壳聚糖。操作简单，用时少，不需要特殊试剂和设备等。以上资料由西亚试剂：化学品数据库