异去氧胆酸制法/工艺

猪胆汁酸的制备取新鲜猪胆汁，加饱和石灰水上清液加热至沸制备胆红素钙盐，母液趁热加盐酸酸化至刚果红变蓝，析出结合猪胆汁酸的黑色胶状沉淀，除去乳状液，收集沉淀物，加自来水冲洗后变硬变脆，得猪胆汁酸。
猪胆汁[饱和石灰水]→[pH11-12, 100℃]母液[HCl]→沉淀物[水]→猪胆汁酸
粗品的制备取粗制猪胆汁酸，加1.5倍质量的氢氧化钠，加9倍量体积的水，加热16h以上，冷却，静置分层，倾出上层淡黄色液体，沉淀物加少量水溶解，加稀盐酸或硫酸(2：1)酸化至刚果红试纸变蓝，取出析出物，过滤，水洗至中性，呈金黄色，真空干燥，得粗品。
猪胆汁酸[NaOH, 水]→[>16h]皂化液[HCl]→粗品
异去氧胆酸成品的制备取粗品，加5倍量乙酸乙酯，加150-200g/L活性炭，加热搅拌回流溶解，放冷，过滤，滤渣加3倍量乙酸乙酯回流，过滤，合并两次滤液，加200g/L无水硫酸钠，过滤，得滤液。浓缩至原体积的1/5-1/3，放冷，析出晶体，抽滤，得结晶，用乙酸乙酯洗涤，真空干燥，得异去氧胆酸成品。

粗品[乙酸乙酯，活性炭]→滤液[无水Na2SO4]→滤液→结晶[乙酸乙酯]→异去氧胆酸成品。

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