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血红素制法/工艺
红素制备方法有碱基物-有机溶剂法、冰醋酸法、丙酮法、甲醇或甲醇-乙醇法、离子交换纤维素法。
方法一、碱基物-有机溶剂法
取60L甲醇和1kg二乙胺加入反应罐中,搅拌均匀,加新鲜牛血粉5kg,于45℃搅拌提取1h,冷却,过滤,滤液浓缩至5L,加冰醋酸10L,氯化锶200g,加热蒸馏除去残留甲醇,升温至100-102℃反应1h,冷却,过滤,收集氯化血红素结晶。将氯化血红素结晶依次用冰醋酸、水、丙酮洗涤,干燥,制得氯化血红素85g。
牛血粉[甲醇,二乙胺]→[45℃, 1h][过滤]→滤液[冰Hac, SrCl2]→[100-102℃, 1h][过滤, 洗涤, 干燥]→氯化血红素
取60L甲醇和5kg喷雾干燥的牛红细胞加入反应罐中,搅拌均匀,于40℃提取30min,冷却,过滤,滤液浓缩至5L,加冰醋酸10L,氯化钠100g,加2L水溶解,加热蒸馏除去残留甲醇,升温至100℃反应1h,冷却,过滤,收集氯化血红素结晶。将氯化血红素结晶依次用冰醋酸、水洗涤,干燥,制得氯化血红素65g。
牛红细胞[甲醇]→[40℃, 30min][过滤]→滤液[冰Hac, NaCl, H2O]→[100℃, 1h][过滤,洗涤,干燥]→氯化血红素
血红素的制备 取新鲜血粉300kg,加甲醇1200L,加二氯乙酸30kg,搅拌均匀,与45℃搅拌提取1h,冷却,过滤,滤液浓缩至干,得血红素45kg。
新鲜血粉[甲醇,
二氯乙酸
]→[45℃, 1h][过滤,浓缩]→血红素
氯化血红素的制备 取血红素45kg,加含2kg NaCl的
冰醋酸
100L,煮沸回流提取1h,冷却,过滤,得氯化血红素,依次用冰醋酸、水洗涤,干燥,制得氯化血红素4.8kg。
血红素[NaCl与冰醋酸混合溶剂]→[煮沸1h][洗涤,干燥]→氯化血红素
方法二、甲醇-乙醇混合溶剂提取
酸性血粉的制备 取100kg血粉,加0.6mol/L HCl溶液100kg,搅拌溶血,喷雾干燥,得酸性血粉40kg。
血粉[HCl]→酸性血粉
血红素的制备 取酸性血粉40kg,用90%乙醇、6%甲醇和4%水组成的混合溶剂提取3次,混合溶剂用量分别为800L、300L和200L,合并上清液,蒸馏浓缩,制得血红素。
酸性血粉[混合溶剂]→[提取3次]上清液[浓缩]→血红素。
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