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亚油酸制法/工艺
方法一、以玉米油为原料
亚油酸粗制品的制备 量取澄清的玉米油,逐渐加入200g/L氢氧化钠溶液,边加边搅拌,加完后继续搅拌15min,静置于25-40℃皂化48h,取出皂化物,用木铲捣成碎块,慢慢加入45%-50%硫酸,在30-40℃酸化7h,得亚油酸粗制品。
玉米胚芽油[NaOH, 25-40℃]→皂化物[H2SO4, 30-40℃]→亚油酸粗制品
亚油酸成品的制备 取粗制品于分液漏斗中,加入2倍量体积的30℃自来水,振摇,分去水层,如此反复5-6次,再加温蒸馏水洗至无硫酸盐为止,得亚油酸液。加100g/L无水硫酸钠摇匀,于25-30℃静置48-96h,得精制品。将精制品抽滤,滤液即亚油酸成品。
亚油酸粗制品[H2O, 30℃]→亚油酸液[无水Na2SO4, 25℃]→亚油酸精制品[抽滤]→亚油酸成品
方法二、以豆油脚为原料
皂浆的制备 取大豆油下脚,加热至90℃左右,加入1/10-1/7倍量的氢氧化钠溶液少许,继续加热15min,再加入剩余的碱液,至酚酞指示剂呈紫红色,再加热煮2-3h,得皂化物。在皂化物中分两次加入1/20-1/10倍量的工业用氯化钠,加热至铲刀取样时皂浆不粘刀,有明显黑水析出时止,再加热1-2h,保温静置3h,抽出下层黑水,得皂浆。
精练油下脚[NaOH, >90℃]→皂化液[NaCl]→皂浆
黑脂酸的制备 在皂浆中加入上批酸化第一次抽出的废酸水,蒸气加热30min,静置1h,抽出废水,再慢慢加入1/10-1/7倍量的浓硫酸至出现分层,静置1h,抽出下层废酸水,留作下批酸化时用,得酸化液。在酸化液中加入3倍量清水,蒸气加热至80℃以上20min,静置30min,抽去废水,重复操作3-4次,至废水pH值为6-7为止,得黑脂酸。
皂浆[H2SO4]→酸化液[H2O, >80℃]→黑脂酸
亚油酸粗品的制备 将黑脂酸加热至105℃左右,分批吸入蒸馏塔,减压蒸馏,联苯炉温度270-290℃,压力49-117.68kPa,蒸馏塔真空度99.75kPa以上,气相温度190-200℃。每次1.5h,蒸出混合脂肪酸,并放黑脚1次。将混合脂肪酸冷冻至0-2℃左右,取出装入湿布袋中用油压机进行压榨,逐步增加压力至14.71MPa,压榨10-12h,压出液为亚油酸粗品,留在袋里的固体物为硬脂酸。
$S001$S
亚油酸成品的制备 将亚油酸粗品加热至100℃,吸入蒸馏塔,每次进料90kg,联苯炉温度265-275℃,压力19.6-49kPa,蒸馏塔真空度99.75kPa以上,气相温度185-200℃,馏出物为亚油酸。
亚油酸粗品[185-200℃,100kpa]→亚油酸成品。
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