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甘氨酸用途方法

用途用法 治疗重症肌无力和进行性肌肉萎缩;治疗胃酯过多症,慢性肠炎(常于抗酸剂合用);与阿司匹林合用,可减少其对胃的刺激;治疗儿童高脯氨酸血症;作为生成非必需氨基酸的氮源, 加入混合氨基酸注射液中。
熔点 232-236℃
分子式 C2H5NO2
分子量 75.06
质量标准/指标
原料药 中国药典2000年版88页
指标名称 指标 指标名称 指标
C2H5NO2含量/% ≥99/干燥失重/% ≤0.3
酸度ph(1.0g 20ml H2O),5.6~6.6 炽灼残渣 %≤0.1
溶液透光率T/≥98.0/铁盐/% ≤0.003
(1.0g 20mlH2O) 重金属 ≤百万分之二十
氯化物/% ≤0.007/砷盐/% ≤0.002
硫酸盐/% ≤0.006/热原/符合规定
铵盐/% ≤0.02
制法/工艺 方法一、一氯醋酸氨化法
胺化主反应: $S001$S副反应:$S001$S
$S002$S
配料比一氯乙酸:氨水=1:60,50℃,反应4h,收率84.50%;一氯乙酸:氨:二氧化碳=1:12:3,60℃,反应4h,收率80.5%;一氯乙酸:甲醛:氨水=1:1.5:3, 30℃,反应4h,收率92%;一氯乙酸:碳酸氢铵:氨水=1:3.0:4.5, 取一氯醋酸、碳酸氢铵分别溶于水中,在搅拌下,将两溶液混合,45℃,加入氨水,升至55℃,搅拌反应2h,加热除去余氨,用活性炭脱色,过滤,滤液加95%乙醇,析出甘氨酸结晶,过滤取结晶,用乙醇洗涤,得甘氨酸粗品。
精制取上述粗品溶于水,加热至85℃,过滤取滤液,并加3~5倍体积的95%乙醇,置于冷库里放置过夜,结晶,过滤, 取结晶,用乙醇洗涤后,加晶体湿重的1~1.25倍量蒸馏水,加热至80℃ 以上,溶解后,再加3~5倍体积的95%乙醇,冷却结晶12h,过滤取结晶,用80%乙醇洗涤后,干燥,即得甘氨酸精品。总收率为41.9%(对一氯醋酸计算)。
方法二,以甲醛为原料的合成法
Strecket法
$S003$S总收率为31%~50%
Bucherer法
将碳酸铵及氰化钠的水溶液中,加入三聚甲醛,室温下搅拌使之溶解,于80~85℃下反应3h,得已内酰脲。然后加入30%NaOH水溶液,于170℃水解3h,最后以阳离子交换树脂处理,得甘氨酸。收率为83.2%。以上资料由西亚试剂化学品数据库