聚合物负载的硼氢化钠还原剂制法/工艺

手性聚合物支载还原剂的制造配方：
NaBH4 1.5g (40mmol)
P-COOH弱酸性树脂 1.6g
乙二醇二甲醚 40ml
手性酸 40mmol
苯乙酮 8mmol
甲醇 20ml

在三口瓶中，加入1.5g NaBH4 (40mmol)、1.6g干燥P-COOH弱酸树脂、40ml乙二醇二甲醚，在氮气保护下，升温至60℃搅拌24h，冷至室温，在氮气保护下，加入乙二醇二甲醚20ml×3倾泻法洗涤树脂，然后，加入40ml乙二醇二甲醚或四氢呋喃，剧烈搅拌，加入40ml手性酸或手性醇，65℃搅拌24h，冷却反应液至室温，加入8mmol苯乙酮。25℃搅拌还原72h后，加入20ml甲醇，待气泡放出量减少时，再加30ml 1mol/L HCl和50ml乙醚，搅拌至无气泡产生时，过滤。树脂用乙醚洗涤，水相用30ml×3的乙醚萃取，有机相依次用1mol/L/NaOH、40ml×2.1/L HCl 40ml×1，水40ml×2饱和食盐水40ml洗涤，无水硫酸以上资料由西亚试剂：化学品数据库