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聚苯乙烯基二苯基膦树脂试剂制法/工艺
聚苯乙烯树脂
的制备配方:
交联度为2%的聚苯乙烯树脂 30.5g
硝基苯 100ml
三氟化硼乙醚络合物
40ml
溴 30ml
在反应瓶中,加入5g聚苯乙烯基溴树脂、100ml四氢呋喃溶胀24h,在氮气保护下回流4h,冷却,加大氮气流量,加上步制得的二苯基膦钠,于60℃搅拌反应72h,在反应过程中反应液逐渐变稠。反应完全后冷却,过滤,用20ml甲醇、50ml蒸馏水洗涤并抽干燥。再用3:3.3:2.9:1二氯甲烷:甲醇(体积比)各50ml分别洗涤两次,最后用75ml纯二氯甲烷洗三次,滤干,于60℃真空干燥4h,得浅黄色珠体5.6g。
聚苯乙烯二苯基膦树脂容量的提高,按上述方法制得二苯基膦钠,冷却,加大氮气流量,小心除掉未反应完的钠。然后在0℃逐加7氯代叔丁烷。滴完后于常温下反应15min再加到溴树脂中。
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