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聚合物载体硼氢阴离子交换树脂还原剂(I)制法/工艺

硼氢阴离子交换树脂还原取代硝基苯酚配方:
取代硝基苯酚 10mmol
无水乙醇 50ml
氯化亚铜 0.5g
硼氢阴离子交换树脂 9g

在100ml四口瓶中,加入10.0mmol的取代硝基苯酚,再加入50ml无水乙醇,使其溶解,在氮气保护下加入0.5g氯化亚铜、9g BER,控制反应温度在60℃搅拌下反应3h,树脂逐渐变黑,溶液清亮,然后滴加100ml 3mol/L盐酸溶液,维持反应10-15min,过滤,树脂回收,蒸出溶剂乙醇及少量水,过滤则得固体产物。
活性炭钯催化氢化取代硝基苯酚配方:
取代硝基苯酚 10mmol
无水乙醇 50ml
活性炭 0.2g

在100ml四口瓶中,加入10mmol取代硝基苯酚,50ml无水乙醇,使其溶解加入0.2g催化剂活性炭钯,水浴温度30℃通氢气,搅拌下反应6h,至溶液不再吸收氢气为止,滤去催化剂,蒸去溶剂,过滤抽干,得到固体产物。
聚合物负载金属钯催化氢化还原取代硝基苯酚配方:
取代硝基苯酚 10mmol
无水乙醇 50ml
Pd/D411 0.2g

在100ml四口瓶中,加入10mmol取代硝基苯酚,加入50ml无水乙醇作溶剂,0.2g催化剂Pd/D411,水浴温度为30℃,通入氢气,搅拌下反应6h,至溶剂不再吸收氢为止,回收催化剂,蒸出溶剂,过滤抽干,得到固体产物。以上资料由西亚试剂化学品数据库