高效高分子酰化催化剂制法/工艺

3，3'-[N-(4-吡啶基)亚氨基]二丙酸甲酯：以10.0g (0.1mol)的4-氨基吡啶与20ml丙烯酸甲酯进行反应，减压蒸馏除去过量的丙烯酸甲酯，残液在-20℃下冷冻10h，过滤，将固体溶于甲苯，将石油醚小心地倒在甲苯溶液上，使形成分层溶液，收集上层溶液并置于-20℃下24h进行结晶，再用甲苯/石醚重结晶得到无色棱柱晶体。 3，3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸：将10.0g的3，3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸甲酯溶于75ml 5%的NaOH溶液中，并且回流1h，溶液被真空蒸馏后，残液用D72 (150g, NH+4型)处理，并以1%的NH4OH洗提化合物，溶液溶于水且减压蒸馏，残液析出结晶后被真空干燥得到晶体。 3，3'-[N-(4-吡啶基)亚氨基]二丙酰氯：将10.0g的3，3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸溶于15ml的氯化亚砜中，并在室温下搅拌30min，混合物在无水乙醚中沉淀，固体被过滤，用无水乙醚洗涤并真空干燥得到浅黄色粉末。 4-[N，N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶：在18.0g的3，3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸甲酯中加入30ml氨水，在室温下搅拌0.5h，蒸馏，残液在丙酮中沉淀，过滤，滤液在CH2Cl-C2H5OH中结晶，真空干燥得到浅褐色固体，在0℃下，将固体加入到7ml液溴的200ml 10%的NaOH水溶液中，混合物在70℃下搅拌2h，加盐酸中和后，溶液用氯仿进行萃取，收集萃取液，减压蒸馏水，真空干燥，得到深褐色固体。聚3，3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酸甲酯-己二胺：在体系中，加入10.0g的3，3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙烯酸甲酯和4.4g的1，6-己二胺，混合物在140℃氮气保护下搅拌1h，然后在190℃真空下再搅拌30min，冷却，产物溶于20% NaOH溶液，在丙酮中沉淀，真空干燥，得到棕色固体。聚[3，3'-[N-(4-吡啶基)二丙酰氯]己二胺]：在体系中，加入10.0g的3，3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酰氯和4.2g的1，6-己二胺，混合物在100℃下搅拌1h，产物溶于20% NaOH水溶液中，在丙酮中沉淀，真空干燥得到浅黄色固体。聚(对苯二甲酰氯-4-[N，N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶)：将10.0g对苯二甲酰氯加入到8.9g 4-[N，N-双(2-氯基乙基)]氯基吡啶的20ml (DMF)二甲基甲酰胺中，在80℃氮气保护下搅拌2h，再在120℃真空干燥下搅拌15min，产物溶于20% NaOH溶液，再在丙酮中沉淀，真空干燥，得到浅黄色粉末。聚3，3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酰氯-4-[N，N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶)：将5.00g 3，3'-[N-(4-吡啶基)亚甲基]二丙酰氯加入到3.3g的4-[N，N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶的10ml二甲基甲酰胺中，在80℃氮气保护下搅拌2h，再在120℃真空下搅拌15min，产物溶于20%的NaOH溶液，再在丙酮中沉淀，真空干燥，得到黄色粉末。交联型聚酰胺：在11.9g对苯二甲酰氯的20ml二甲基甲酰胺中，加入6.0g 4-[N，N-双(2-氨基乙基)]氨基吡啶和2.5ml三乙醇胺，在80℃下搅拌，直到产生凝胶，凝胶物在索氏萃取器中洗涤5h，得到交联聚酰胺。以上资料由西亚试剂：化学品数据库