高分子锚定的钯催化剂制法/工艺

催化剂的制备配方： PVP 1.140g 无水乙醇 141ml 含少量盐酸的氯化钯溶液 0.0564mol/L 蒸馏水 148ml 盐酸 2ml (5mol L) 将1.140g PVP溶于141ml无水乙醇中，然后加入9ml含少许盐酸的氯化钯水溶液(0.0564mol/L)，室温下搅拌48h后，取出此溶液50ml，用无水乙醇稀释至100ml后，于室温下再搅拌48h，得到催化剂I(Pd含量为1.69×10-6)。将1.14g PVP、4.5ml PdCl2 (2.53×10-4mol)溶于148ml蒸馏水和2ml HCl (5mol/L)中，于40℃左右搅拌8h，使固体溶解，然后再在室温下搅拌48h，得催化剂II(Pd含量1.69×10-6)氯化钯于室温配成水溶液后使用(P含量1.69×10-6mol/ml)。羰基化反应配方：二甲苯 10ml 催化剂 3ml (5.07×10-6molPd) NaOH 10ml (2.5mol L) 烯基丙基卤 1ml 反应在反应瓶中进行的，抽除瓶中空气用CO2置换后与充CO2的气体量管相连，(相转移试剂和Pd(PPh3)2Cl2催化剂时，先加入固体，再抽空)用注射器从橡胶垫片口注入碱溶液和有机溶剂，剧烈搅拌下加热至反应温度40℃注入0.1M催化剂，30min后加入底物，并开始记录反应时间和气体量读数，待反应液不再吸收CO2时，停止加热搅拌，冷却至室温后从气相取样分析丙烯的含量，反应产物分出水相并用蒸馏水洗涤有机相，水相用盐酸酸化，取样分析烯丙醇和α，β-丁烯酸的含量。以上资料由西亚试剂：化学品数据库