乙烯基咔唑共聚物

制法/工艺 N-乙烯基咔唑-乙烯醇共聚物配方：
N-乙烯基咔唑-醋酸乙烯共聚物 适量
四氢呋喃 100ml
氢氧化钠(1mol L) 25ml
甲醇 600ml

把N-乙烯基咔唑-醋酸乙烯共聚物溶于100ml四氢呋喃中，加入25ml 1mol/L NaOH的甲醇溶液中。上述溶液在60℃下搅拌3h，然后注入600ml甲醇中使之沉淀，然后聚合物再用四氢呋喃溶液注入甲醇中的方法进行两次重沉淀。得到的纯净聚合物产率为90%，含46.6mol%的N-乙烯基咔唑。
N-乙烯基咔唑-乙酸乙烯酯配方：
苯 100ml
N-乙烯咔唑 19.3g (0.1mmol)
乙酸乙烯酯 43.0g (0.50mmol)
甲醇 600ml
偶氮二异丁腈 150mg

把无水苯100ml置于250ml配有氮气入口装置和回流冷凝器的四口瓶中，该四口瓶缠以铝箔以避光，同时将氮气通入苯中达1h，然后加入19.3g乙烯基咔唑和43.0g乙酸乙烯酯并将混合物进行搅拌使乙烯基咔唑溶解。加入150mg偶氮二异丁腈，将这溶液在60-70℃下搅拌20h，把得到的粘稠溶液注入到600ml甲醇中去进行沉淀。分离得到的聚合物再用氯仿溶液注入甲醇中的方法进行两次重沉淀。最后得到的聚合物产率23%含有47.9mol%的N-乙烯基咔唑。
N-乙烯咔唑-3，5-二硝基苯甲酸乙烯酯共聚物配方：
乙烯基咔唑-乙烯醇 2.0g
无水吡啶 50ml
3，5-二硝基苯甲酰氯 3.88g
无水苯 15ml
甲醇 400ml

把N-乙烯基咔唑-乙烯醇2.0g溶于50ml无水吡啶中，将3，5-二硝基苯甲酰氯3.88g，在15ml无水苯中的溶液，边搅拌边加到吡啶溶液中去。得到的橙色溶液在室温下搅拌4h，反应混合物中留存的少量固体进行过滤除去。把滤液注入400ml甲醇中，分离得到的聚合物用四氢呋喃溶液注入甲醇中的方法进行两次重沉淀，用以提纯，得到3.2g黄色粉末。
N-乙烯基咔唑-丙烯酸丁酯共聚物配方：
N-乙烯基咔唑 8.49g (44mmol)
丙烯酸丁酯 2.81g (22mmol)
偶氮二异丁腈 50mg
甲醇 300ml

将无水的过氧化物的四氢呋喃25ml置于50ml三口瓶中，该瓶配有氮气入口装置和干燥管。瓶缠以铝箔用以避光，氮气通入溶剂中1h，然后加入碱洗过的N-乙烯基咔唑8.49g和2.81g丙烯酸丁酯。将反应混合物进行搅拌直至所有的乙烯基咔唑全部溶解为止。加入50mg偶氮二异丁腈，并将反应混合物在室温和充氮的情况下，搅拌7h，然后将四氢呋喃溶液注入300ml甲醇中，反应停止，将得到的白色沉淀生成物收集在滤纸上。这种生成物再以氯仿溶液注入甲醇中，进行两次沉淀来精制得到的纯净聚合物，产率为5%，其中含有4.055%的氮，相当于含45.6mol%的N-乙烯基咔唑。
乙烯基咔唑-顺丁烯二酸二丁酯共聚物配方：
无水苯 50ml
乙烯基咔唑 6.37g (33mmol)
顺丁烯二酸二丁酯 3.76g (16.5mmol)
偶氮二异丁腈 36mg
甲醇 500ml

将无水苯50ml置于三口瓶中，该瓶包有铝箔保护，并通氮气通过苯1h。把6.37g N-乙烯基咔唑和3.76g顺丁烯二酸二丁酯加入苯中，并将混合物进行搅拌混合直至所有的乙烯基咔唑全部溶解为止。加入36mg偶氮二异丁腈，并将混合物在60-70℃加热3h。把所得的粘性溶液注到500ml甲醇中，使共聚物沉淀出来。把白色粉末状生成物，用氯仿溶液加到甲醇中去的方法，进行两次重沉淀加以精制，得到纯的聚合物，其产率为29% (3.0g)，其中含有3.85%氮，相当于57.2mol%的乙烯基咔唑的含量。
N-乙烯基咔唑-2-乙基己酸乙烯酯共聚物配方：
偶氮二异丁腈 40mg
乙烯基咔唑 7.72g (40mmol)
乙基己酸乙烯酯 17.0g (100mmol)
苯 50ml

按照配方，可制备乙烯基咔唑-顺丁烯二酸二丁酯的方法；该共聚物用40mg偶氮二异丁腈作为引发剂，使乙烯基咔唑7.72g和乙基己酸乙烯酯17.0g，在50ml苯中进行共聚，得到纯的聚合物，其产率为22%，其中含有5.12%氮，相当于68.2mol%乙烯基咔唑。
N-乙烯基咔唑-丙烯酸-2，4-二硝基苯酯共聚物配方：
四氢呋喃 20ml
乙烯基咔唑 1.62g (8.4mmol)
丙烯酸-2，4-二硝基苯酯 1.0g (4.2mmol)
偶氮二异丁腈 8mg (0.4mol)

把无过氧化物的四氢呋喃20ml置于三口瓶中，该瓶缠有铝箔以避光，将氮气通过四氢呋喃1h左右，然后，加入乙烯基咔唑1.62g，1.0g丙烯酸2，4-二硝苯酯和8mg偶氮二异丁腈，搅拌使其溶解，将瓶置于油浴中，溶液在回流下搅拌21h，将淡黄色的溶液注入甲醇中进行沉淀。得到的聚合物用氯仿溶液加入甲醇中的方法进行两次重沉淀，以精制，得到聚合物。
乙烯基咔唑-丙烯酸-2，4-二硝基苯酯共聚物配方：
乙烯基咔唑 1.0g (5.2mmol)
丙烯酰氯 0.5g (5.2mmol)
偶氮二异丁腈 2mg (0.1mol)
2，4-二硝基苯酚 0.9g (5.2mmol)

将乙烯基咔唑1.0g、新蒸馏的丙烯酰氯0.5g、偶氮二异丁腈2mg和10ml氮气冲洗过的苯，在氮气流下，置于经火干燥过并包以铝箔的烧瓶内，该烧瓶配有冰-水冷却的冷凝器。反应溶液在60℃搅拌5h，然后在室温下搅拌4h。这时溶剂业已挥发，所以要将10ml无水苯和5ml无水吡啶加到红色固体中去，溶解后，分批加入重结晶的2，4-二硝基苯酚0.9g。将得到的粘性溶液，剧烈搅拌4h，把反应液加到甲醇中，沉淀得到的固体用四氢呋喃溶液注入甲醇中重新沉淀，可得到共聚物。以上资料由西亚试剂：化学品数据库