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丙烯酸酯三元共聚物负载双硫铂配合物催化剂制法/工艺
丙烯酸酯三元共聚物的制备:将
二丙烯酸-1,4-丁二酯1/5(x+y)、丙烯酸-β-氯乙酯(y)与丙烯酸酯(x)
mol比为1:6,产率86.8%。
3,6-二硫杂-1-辛醇的制备:以氯乙醇为原料,在无水乙醇中与乙硫醇钠作用,制得乙硫基乙醇,再与氯化亚砜反应,制得乙硫基氯乙烷。乙硫基氯乙烷再与巯基乙醇-乙醇钠溶液作用,制得3,6-二硫杂-辛醇。
含双硫醚侧基的丙烯酸酯三元共聚物配体的制备:用2倍于三元共聚物中mol氯量的金属钠和4倍于mol氯量的3,6-二硫杂-1-辛醇,在50ml四氢呋喃溶液中,在氮气保护下,室温反应18h,再加入计量的聚合物,回流48h,用乙醇、去离子水反复洗涤,100℃/1.3kPa,干燥至恒重,制得双硫醚侧基的丙烯酸酯三元共聚物配体(PISS)。
双硫铂配合物的制备:在100ml锥形瓶中,加入2g PISS及其S含量(mol)的1/3的氯亚铂酸钾与50ml丙酮溶液,氩气(Ar)保护,搅拌回流48h,过滤,产物用丙酮和去离子水反复洗涤,55℃(13kPa)干燥至恒重,得丙烯酸酯三元共聚物负载的双硫铂配合物。
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