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3,5-二硝基苯甲酸-β-羟乙酯制法/工艺

制法/工艺 配方:
3,5-二硝基苯甲酸 10.6g (50mmol)
对甲苯磺酸水合物 0.3g
乙二醇 30ml
甲醇 250ml

3,5-二硝基苯甲酸10.6g和0.3g对甲苯碘酸水合物在30ml乙二醇中形成浆液,同时将混合物在105℃下搅拌过夜。冷却后,过滤得到的针状结晶物,随后在250ml甲醇进行重结晶,得到淡黄色针状物,其熔炉点为138-139℃。
共聚物1配方:
偶氮二异丁腈(单体的0.1%)丙烯酰氯 适量
无水苯 17ml
无水吡啶 3ml
3,5-二硝苯甲酸-β-羟乙酯 7ml

在氮气流下,把新蒸馏的丙烯酰氯、乙烯基咔唑和偶氮二异丁腈(0.1%)放入经氮气脱气1h时的无水苯中,将上述溶液在氮气流下回流24h,在聚合反应结束时,加入溶在3ml无水吡啶和7ml无水苯中的二硝基苯甲酸-β-羟乙酯,并将这橙色溶液搅拌过夜并回流1h,而后把聚合物溶液注入到甲醇中,就可得到黄色的聚合物。聚合物用四氢呋喃注入到甲醇的方法提纯。
共聚物2生产:把乙烯基咔唑-乙烯醇共聚物溶解在无水的吡啶或四氢呋喃中,同时逐滴加入溶在无水苯或四氢呋喃中的二硝基苯氧基丙烯酰氯。将溶液在室温下搅拌几小时,得到可溶的聚合物。用四氢呋喃溶液注入到甲醇中进行重沉淀。如果得到的聚合物是不溶解的,则有块状物沉淀出来,弃去清液,并加入二甲基甲酰胺(DMSO)使聚合物溶解。加到丙酮中去使聚合物沉淀出来后,用DMSO溶液注入丙酮中去的方法加以纯净。
乙烯基咔唑-丙烯酸甲酯的共聚:将乙烯基咔唑、丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈置于无水脱气的苯中在黑暗充氮的情况下,于74℃搅拌18h,每当聚合反应结束时,将溶液注入甲醇中进行沉淀和再沉淀,并将聚合物在真空下于60℃进行干燥。其特性粘度于30℃下在苯中进行测定。以上资料由西亚试剂化学品数据库