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光致发光聚合物
制法/工艺 该聚合物的合成采用的是Wittig反应,以适当的二醛的1,4-亚二甲双(三苯基氯磷盐)在四氢呋喃和氯仿的混合溶液中反应而成。二醛单体的合成配方:
4-羟基-3,5-二甲基苯甲醛 3.64g (0.02mol)
1,8-二溴辛烷 2.72g (0.02mol)
二甲基甲酰胺 150ml
碳酸钾 3g (0.022mol)
蒸馏水 2L
将4-羟基-3,5-二甲基苯甲醛3.64g和1,8-二溴辛烷2.72g溶于150ml二甲基甲酰胺中,在搅拌的同时加热回流并分批加入3g (0.022mol)碳酸钾,一直到过夜,然后将混合物倒入2L蒸馏水中,静置4h,收集沉淀物,在室温条件下,用乙醇重结晶即得二醛单体。
聚合物的合成配方:
二醛单体 2.37g (0.005mol)
1,4-亚二甲苯基双三苯基氯膦盐 3.5g (0.005mol)
乙醇和氯仿 100ml (3 1)
无水乙醇 15ml
钠 0.28g (0.012mol)
取2.37g二醛单体和1,4-亚二甲苯基双三苯基氯膦盐3.5g溶于100ml无水乙醇和氯仿(3/1)的混合溶液中,进行搅拌,在室温下滴加溶在15ml无水乙醇和0.28g的钠溶液,滴完后再搅拌4h,然后加入2%的盐酸5ml溶液收集糊状产物,用3/1的乙醇水溶液反复洗涤除去副产物(氧化三苯膦和氯化钠)。随后产物异构化成全反式结构,在二甲苯和碘催化剂的存在下,回流4h,然后除去二甲苯,产物溶解在10ml氯仿中,将该溶液慢慢转移到200ml 90%的乙醇中,用沉淀法纯化聚合物,固体聚合物产品在40℃以上、真空0.2Pa放置1周,得到2.45g的聚合物。
以上资料由
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