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可溶性聚对二乙炔苯制法/工艺
催化剂的合成:对二乙炔苯的合成在反应前,在110℃温度下进行真空升华、二乙胺在反应前经氢化钙(每4-5氢化钙加100ml二乙胺)回流48h。
无水乙醇 5ml
三丁基膦 6mmol
将CuC2.6H2O溶于5ml热的无水乙醇中,冷却至室温后,在氮气保护及搅拌下滴加6mmol三丁基膦,在氮气保护下0℃保存。
聚合物的合成:
对二乙炔苯 1261.6mg (10mmol)
CoX2-2Pbu3EtOH 0.2ml
二乙胺 8ml
将1261.6mg (10mmol)新升华的对二乙炔苯加到反应瓶中,用针筒打入0.2ml CoX2-2Pbu3/EtOH (X=Br或Cl)溶液(含钴0.12mmol),抽真空10min,氮气保护,用针筒注入8ml经过干燥处理的二乙胺,室温(17-28℃)下聚合5h,将反应混合物倒入石油醚(30-60℃馏分)中沉淀,抽滤,分别用石油醚、甲醇和石油醚洗涤,室温下真空干燥24h,得到棕红色聚合物。
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