光致变色的吲哚类俘精酸酐

制法/工艺 异丙叉丁二酸二乙酯的制备配方：
叔丁醇 300ml
金属钾 12.9g (0.33mol)
丙酮 22.2ml (0.3mol)
丁二酸乙二酯 62.7g (0.375mol)

将300ml叔丁醇和12.9g金属钾，在氮气保护下搅拌回流至钾全部溶解，滴加22.2ml丙酮与62.7ml丁二酸二乙酯混合液，继续回流0.5h，减压蒸去溶剂，残余物用乙醚萃取，萃取液充分水洗后用无水硫酸镁干燥，干燥后的乙醚液经蒸馏得到的残余物，加入大量的无水乙醇，通氯化氢气体至饱和，常温搅拌24h，减压蒸去乙醇，将余物倒入大量冰水中，分层，水相用乙醚萃取。将有机相与乙醚液混合，用碳酸氢钠溶液中和，水洗，用无水硫酸镁干燥。蒸去乙醚，余物减压蒸馏，收集沸程为112.5-114.0℃馏分，即得纯品。
1，2-二甲基-3-乙酰基吲哚的制备：以苯肼及丙酮为原料，经缩合、环化、乙酰化及甲基化而制得。
2-甲基吲哚的制备配方：
苯肼 60ml (0.5mol)
丙酮 50ml (0.68mol)
饱和醋酸钠 80ml
水 250ml
异丙苯 210ml
无水氯化锌 70g

取60ml苯肼、50ml丙酮、80ml饱和醋酸钠溶液及250ml水，振荡10min，通氮气鼓泡，乙醚萃取，无水硫酸镁干燥，蒸去乙醚，加入210ml异丙苯，升温至100℃左右，加入70g无水氯化锌，回流1.5h，冷却，倾出异丙苯液减压蒸馏，减坟蒸馏后的余物用石油醚重结晶，得无色片针状晶体。
2-甲基-3-乙酰基吲哚的制备配方：
N，N-二甲基乙酰胺 70ml (0.76mol)
三氯化磷 35ml (0.40mol)
2-甲基吲哚 26.2g (0.2mol)

把70ml N, N-二甲基乙酰胺，用冰水浴冷至5℃以下，搅拌下滴加35ml POCl3，控制温度低于20℃，称取26.2g 2-甲基吲哚溶于40ml N, N-二甲基乙酰胺中，然后，在40℃以下缓慢滴加到上述反应物中，滴加完毕，在85-90℃反应2h，冷却，慢慢加入冰水，使之溶解，然后用乙醚萃取，水相用浓氢氧化钠溶液碱化至pH=10，过滤，水洗至中性，过滤并在含活性炭的无水乙醇中回流脱色，趁热过滤，冷却后析出白色或微黄白色、带光泽的细小结晶。
2-二甲基-3-乙酰基吲哚的制备配方：
水 250ml
氢氧化钾 55g
2-甲基-3-乙酰基吲哚 8.6g (0.05mol)
硫酸二甲酯 48ml (0.51mol)

把250ml水及55g氢氧化钾配制成溶液。称取2-甲基-3-乙酰基吲哚，用丙酮溶解，加入到上述氢氧化钾溶液中，然后在15min内滴加48ml硫酸二甲酯，反应完毕后，在低于50℃温度下减压蒸馏出丙酮。过滤，水洗至中性。用甲醇重结晶，得无色或微黄白色晶体。
俘精酸酐的合成：用化合物1和4经Stobbe缩合酸化和脱水而制得俘精酸酐。
配方：
钾 5.5g (0.14mol)
1，2-二甲基-3-乙酰基吲哚 19.2g (0.102mol)
亚异丙基丁酸二乙腈 21.0ml (0.2mol)

在氮气保护下加入150ml叔丁醇，快速加入5.5g (0.14mol)钾，回流至反应完全，冷却后加入19.2g (0.102mol) 1，2-二甲基-3-乙酰基吲哚与21.0ml (0.102mol)亚异丙基丁二酸二乙酯，回流反应10h左右，减压蒸去溶剂，加水溶解，甲苯萃取，碱性溶液用浓盐酸强酸化，乙醚萃取，蒸去乙醚，得黑色油状物。加入过量的10%氢氧化钾-乙醇溶液，搅拌回流5h，用1:1盐酸酸化，甲苯萃取，经无水硫酸镁干燥后，蒸去甲苯，加入过量50%的氯化乙酰，室温下搅拌反应4h，然后蒸馏，得到黑色焦油状物。经硅胶柱层析，薄板跟踪，用石油醚-氯仿混合液作洗脱剂，重结晶，得淡黄色针状晶体。
聚苯乙烯薄膜的制作配方：
聚苯乙烯 3g
甲苯 30ml
俘精酸酐 13.2mg

取聚苯乙烯3g，用30ml甲苯浸泡两天。称取13.2mg俘精酸酐溶于其中，搅拌均匀，使用时再用甲苯调至合适的粘度，用流延法施工涂布在大约12cm×3cm的三醋酸纤维片基上，在暗室中自然晾干，然后揭下形成的薄膜。以上资料由西亚试剂：化学品数据库