5-甲基螺[口恶]嗪

制法/工艺配方：
3-溴-3-甲基-2-丁酮 54ml (43g 0.5mol)
四氯化碳 85ml
Br2CCl4 80g (0.5mol)

将3-溴-3-甲基-2-丁酮54ml溶于85ml四氯化碳中，在冰水浴中冷却和搅拌，滴加80g (0.5mol) Br2CCl4溶液，2-3h加完，温度为5-10C℃，室温下放置12h，蒸馏回收溶剂和未反应的酮，再收集136-139℃馏分，得浅黄色液体。
2，3，3，5-四甲基-3H-吲哚配方：
对甲基苯胺 16g (0.12mol)
酮 22g (0.13mol)
水 100ml

将对甲基苯胺16g (0.12mol)和上述制得的酮22g (0.13mol)于50-60℃，搅拌反应4h，在130℃左右反应8h，冷却室温，加100ml水，用稀NaOH调至pH=10，分出有机相，水相用乙醚萃取合并有机相，水洗，用无水硫酸镁干燥，蒸除乙醚减压蒸馏收集130-135℃馏分，得淡黄色油状液体。
配方：
5-甲基费歇尔碱 9.5g (0.067mol)
2，3，3，5-甲基-3H吲哚 14g (0.081mol)
1，2，3，3，5-五甲基-3H-吲哚盐 12.5g
碘化吲哚盐 6g (0.019mol)
NaOH (20%) 40ml

5-甲基费歇尔碱9.5g (0.067mol)和碘甲烷加少量无水乙醇溶解，在微沸下滴加上述制得的2，3，3，5-四甲基-3H-吲哚 14g (0.081mol)，加完后回流3h，冷却、抽滤，得碘化1，2，3，3，5-五甲基-3H-吲哚盐12.5g，淡黄色粉状固体。在6g (0.019mol)碘化吲哚盐中加入40ml (20%)氢氧化钠水溶液，加热40-50℃，剧烈搅拌30min后，静置冷却，用20ml乙醚萃取两次，氢氧化钾干燥。回收乙醚，减压进一步除净溶剂，得5-甲基费歇尔碱3.3g，黄色油状液体，可直接用于下一步反应。
5-甲基螺[口恶]嗪配方：
1-亚硝基-2-萘酚 3.2g (0.018mol)
乙醇 50ml

将3.2g (0.018mol) 1-亚硝基-2-萘酚用50ml无水乙醇溶解，再用活性炭脱色处理，微沸下向热滤得到的深红色溶液中，慢慢加入5-甲基费歇尔碱醇溶液，加完后回流3h，热滤，蒸除部分溶剂，冷却。滤集析出晶体，用乙醇洗涤、晾干，得5-甲基螺[口恶]嗪。以上资料由西亚试剂：化学品数据库