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N,N-1,4-亚丁基双(2,3,3-三甲基吲哚)二溴盐的制法配方

 N,N-1,4-亚丁基双(2,3,3-三甲基吲哚)二溴盐的制法配方:
2,3,3-三甲基吲哚 80g (0.504mol)
丁酮 100ml
二溴丁烷 54.4g (0.252mol)

把2,3,3-三甲基吲哚80g与丁酮100ml混合,加热至回流。在1h内滴加54.4g二溴丁烷与20ml丁酮溶液,加完后继续回流24h,得粉红色粉末,洗涤,干燥。
双螺环化合物的合成配方:
N,N-1,4-亚甲基双(三甲基)-2,3,3-吲哚二溴盐 0.01mol
5-硝基水杨醛 0.02mol
无水乙醇 100ml
三乙胺 0.022mol

N,N-1,4-亚丁基双(2,3,3-三甲基吲哚)二溴盐和0.01mol 5-硝基水杨醛溶于无水乙醇中,加热,回流,滴加0.022mol三乙胺回流3.5h,冷却,得粗品。用乙醇和苯混合溶剂重结晶,活性炭脱色,得浅黄色结晶。
双吲哚啉螺吡喃配方:
N,N-1,4-亚丁基双(2,3,3-三甲基吲哚)二溴盐 0.01mol
β-羟基-ω-萘甲醛 0.02mol
无水乙醇 100ml
三乙胺 0.022mol

N,N-1,4-亚丁基双(2,3,3-三甲基吲哚)二溴盐和β-羟基-ω-萘甲醛(0.02mol)溶于无水乙醇中,加热,回流,滴加0.022mol三乙胺,回流3.5h,冷却,得粗品,用乙醇和苯混合溶剂重结晶,活性炭脱色,得粉红色结晶。
双吲哚啉螺[口恶]嗪配方:
N,N-1,4-双(亚甲基-2,3,3-三甲吲哚)二溴盐 0.01mol
亚硝基-β-萘酚 0.02mol
无水乙醇 100ml
三乙胺 0.022mol

将N,N-1,4-亚丁基双(2,3,3-三甲基吲哚)二溴盐(0.01mol)和亚硝基-β-萘酚(0.02mol)溶于100ml无水乙醇中,加热,回流,滴加三乙胺,回流3.5h,冷却,得粗品,活性炭脱色得浅黄色结晶。
螺环化合物的合成配方:
N-乙基-3,3-三甲基吲哚碘盐 45mmol
5-硝基水杨醛 40mmol
无水乙醇 60-100ml
三乙胺 44mmol

将N-乙基-2,3,3-三甲基吲哚碘盐40mmol与40mmol 5-硝基水杨醛-羟基萘甲醛混合,溶于60-100ml无水乙醇中,加热,回流,滴加44mmol三乙胺回流3h后,蒸去部分乙醇,冷却、结晶、抽滤、经苯-乙醇(3:1)溶剂重结晶两次,并用活性炭脱色,得1.4或7的结晶。
N-羟乙基-3,3-二甲基吲哚啉螺环化合物和5的合成配方:N-羟乙基-3,3-三甲基吲哚氯盐20mmol和3ml六氢吡啶溶于20ml无水乙醇,滴加20mmol 5-硝基水杨醛和羟基萘甲醛的乙醇溶液,滴加后回流1h,蒸去部分乙醇,冷却、结晶、抽滤、用无水乙醇重结晶即得2和5结晶。
N-苄基-3,3-二甲基吲哚啉螺环化合物3.6和8的合成配方:
硝基水杨醛 20mmol
费歇尔碱 20mmol

将20mmol硝基水杨醛的无水乙醇溶液装入干燥的三口瓶中,加热回流,滴加费歇尔碱20mmol。加完后回流2h,冷却、抽滤,用苯-乙醇(5:1)溶剂重结晶两次,并用活性炭脱色得3,6或8晶体。以上资料由西亚试剂化学品数据库