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有机锡二氯化物的制备配方:
锡粉 0.5mol
丙烯酸甲酯 1mol
无水乙醇 150ml
在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的三口瓶,加入0.5mol锡粉、1mol丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯,150ml无水乙醚(通过HCl干燥、金属钠、二苯甲酮回流重蒸过),开动搅拌,在15℃左右通入经浓硫酸干燥过的氯化氢气体,以每秒钟出一泡为好。直到锡粉全部消耗且有大量灰色固体物析出,(丙烯酸丁酯无固体物析出)约2-8h,产品放置过夜,用水泵去除乙醚、风干,将所得固体用氯仿重结晶,得到白色固体或粘稠液体。
有机锡聚醚的制造配方:
MeSnCl2 0.0025mol
水 15ml
含二酚的氯仿溶液 15ml (0.0025mol)
Et3N 0.005mol
将含有0.0025mol MeSnCl2的15ml水溶液,含有0.0025mol的二酚(醇)的15ml氯仿溶液,0.005mol的Et3N分别加入反应瓶中,开动搅拌,使转速达到15000r/min,反应2-3min,停止搅拌(取下反应瓶)有大量的白色沉淀生成,过滤得白色固体,用无离子水及氯仿重结晶,得到白色固体或粘稠液体。
将0.02mol的二丁基二氯化锡25ml正癸烷溶液、0.02mol的二酚(醇)的乙腈溶液及0.04mol的Et3N加入反应瓶中,在转速为15000r/min下反应2-3min,按上述方法处理得到二丁基有机锡聚醚化合物。
双(β-烷氧化羰乙基)或双(β-烷氧化羰-γ-甲基乙基)二氯化锡与二醇(酚)的反应:
将0.01mol的有机锡二氯化物溶于80ml的三氯甲烷溶液中,将0.01mol的二醇(酚)溶于100ml水中,放入反应瓶中混合,开动搅拌,使转速达到15000r/min,向内滴加约0.02mol的Et3N水溶液,约5min滴完,再反应2-3min,停止反应,分出水层,有机层为无色液体,减压除去三氯甲烷,得到无色或淡黄色粘稠液体或低熔点固体有机锡聚醚化合物。以上资料由西亚试剂:化学品数据库