高分子钯络合物催化剂法/工艺

 以SiO2为载体的聚硅氧烷配位体的制备配方：
聚-γ-氨丙基硅氧烷 72.0g(4.9mmolNH2)
醋酸钠 0.5g
甲苯 50ml
醋酸酐 3.0ml

以SiO2为载体的聚γ-氨丙基硅氧烷是将制得的聚γ-氨丙基硅氧烷72.0g、醋酸钠0.5g和甲苯50ml加入反应瓶中，搅拌加入过量的醋酸酐3.0ml，在回流温度下反应16h，冷却后经过滤，甲苯洗涤，真空干燥，得到粉末状聚硅氧烷配体。
以SiO2为载体的聚硅氧烷配体制备配方：
聚γ-氨丙基硅氧烷 72.0g(4.9mmolNH2)
甲苯 50ml
对二甲基苯甲醛 0.8g

将聚γ-氨丙基硅氧烷72.0g悬浮在50ml甲苯中，搅拌下加入对二甲氨基苯甲醛0.8g，反应回流3h，生成的水用油水分离器除去，冷却后经过滤、用甲苯、乙醇洗涤和真空干燥得到聚硅氧烷配体。
以SiO2为载体的聚硅氧烷配体4-6的制备配方：
SiO2 10.0g
甲苯 250ml
N-(β-氨乙基)氨丙基硅氧烷 8.5g(38.0mmol)
水 4.0ml
乙醇 20ml

首先制备以SiO2为载体的聚N-(β-氯乙基)-γ-氨丙基硅氧烷8.5g，将10.0g烟雾状SiO2、250ml甲苯和8.5g(38.0mmol)N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧硅烷，依次加入反应瓶中，搅拌数分钟后，滴加含4.0ml水和20ml乙醇的混合液，加热回流5h，冷却后经过滤，用甲苯、乙醇洗涤和真空干燥得到以SiO2为载体的聚硅氧烷配位体。
以SiO2为载体的含氮聚硅氧烷-钯络合物(P)-Pd-I-(P)-Pd-6的制备：
聚(N，N-二乙酰基)-γ-氨丙基硅氧烷配位体 1.3g
无水乙醇 20ml
氯化钯 45.0mg (0.21mmol)

将以SiO2为载体的1.3g (含2.5mg N原子)聚(N，N-二乙酰基)-γ-氨丙基硅氧烷悬浮于无水乙醇中，计算量的45.0mg (0.21mmol)氯化钯溶于15ml乙醇中，在搅拌下将该溶液加到上面悬浮液中，在氮气保护下回流10h，冷却至室温，溶液变成无色透明，经检测已无PdCl2存在，经过滤、乙醇洗涤和真空干燥得棕色粉末状络物。以上资料由西亚试剂：化学品数据库