聚苯醚键联的二氯二茂铁催化剂制法/工艺

高分子钛配合物配方：
聚苯醚溴代物 4.0g
四氢呋喃 150ml
NaCp-TFH 21ml (0.9molL)
甲基锂乙醚 20ml (10molL)
TiCl3 6.6g

将4.0g聚苯醚溴代物(含水量溴39.83%)置于反应瓶中，加入150ml四氢呋喃，微热使之溶解，室温下慢慢滴加21ml 0.96mol新制的NaCp-THF溶液，连续搅拌8h，慢慢加入20ml 1.0mol/L甲基锂乙醚溶液。先在室温反应6-8h，再回流2h，分批加入6.6g CpTiCl3，室温反应2h，回流8h，将反应液中的大部分溶剂减压蒸出后，置于磁盘中晾干。所得固体依次以5% HCl(3×70ml)，去离子水(3×70ml)、四氢呋喃(2×50ml)、石油醚(3×60ml)洗涤，每次均抽滤以除去溶剂，将其于70-80℃/667Pa，干燥8-10h，再于沙氏提取器中，先后用苯、三氯甲烷提取以除去少量可溶性有机杂质，得不溶于有机溶剂的棕褐色固体，干燥后重7.4g含钛量为10.76%。
催化反应：
高分子配合体 0.3g (0.065mmol)
Et2O 20ml
PrMgBr-Et2O 2.0ml (1.74molL)-1ml (6.51mmol)

在氮气保护下，于50ml反应瓶中，加入0.03g (0.065mmol)取上述高分子配体、20ml Et2O、20ml 1.47mol/L新制的PrMgBr-Et2O溶液，温度控制在25℃，开动搅拌，加入1ml (65.1mmol)黄樟油素，定时取样，含水石油醚稀释以中止反应，取上层清液进行色谱分析，改变反应温度、催化剂的用量及烯烃的结构进行测定。以上资料由西亚试剂：化学品数据库