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高分子负载膦-钯-锡催化剂制法/工艺

高分子配体的合成:将引发剂偶氮二异丁腈(单体用量的0.5%)放在单体混合液中,待完全溶解后,除去混合液中的氧,由高纯氮保护,于65℃下反应24h,取出聚合物并碾碎,用无水乙醇充分洗涤未聚合的膦化物,用苯洗去未交联的低聚物,然后真空干燥。用比色法测定聚合物膦的含量。
高分子催化剂的制造:将高分子配体加至二氯化钯溶液(溶剂为苯:无水乙醇=2:1)(体积比)中,由高纯氮保护,于30℃反应8-9h,抽滤,用无水乙醇充分洗涤树脂球,真空干燥。
催化反应配方:
己烯 0.01mol
甲醇 0.15mol
钯高分子催化剂 0.1mmol

把0.01mol 1-己烯、0.15mol甲醇含0.1mmol钯的高分子催化剂和计量的SnCl2.2H2O,放在25ml的不锈钢反应釜中,用CO清洗釜内残留的空气2次,最后充至所需的压力,在给定温度下反应10h,停止反应后,高压釜用冰盐水冷却缓慢放气,取出反应产物。以上资料由西亚试剂化学品数据库