以聚醚为载体的钯络合物催化剂

制法/工艺

线型聚ω-氯烷基环氧丙基醚的合成配方：

二氯乙烷	20ml
三氟化硼	0.21mol
1，4-丁二醇	0.28mol
ω-氯乙基环氧丙基醚	30g

在装有搅拌器、回流冷凝器及温度计的三口瓶中，加入20ml二氯乙烷、氮气进行保护，加入新蒸的三氟化硼0.21mol与0.28mol 1，4-丁二醇。冰浴冷却，在0℃滴加ω-氯乙基环氧丙基醚30ml，加完后，在0℃搅拌12h，再在室温下搅拌12h，水洗至中性，蒸去溶剂，用150ml石油醚分三次洗涤。干燥，溶于15ml丙酮中，加入石油醚使聚合物沉淀，干燥至恒重，得浅黄色聚ω-氯己基环氧丙基醚12g。
氯烷基环氧丙基醚、对亚苯基双环氧基醚和丁基或苯基环氧基丙基醚三元共聚物的合成配方：

丁基环氧丙基醚	18.7g (0.14mol)
氯乙基环氧丙基醚	11g (0.08mol)
对亚苯基双环氧丙基醚	5g (0.02mol)
二氯乙烷	5ml
三氟化硼乙醚络合物	0.15mol
1，4-丁二醇	0.09mol

在装有搅拌器，回流冷凝器和温度计的三口瓶中，按上述配方，加入18.7g丁基环氧基丙基醚(0.14mol)、11gβ-氯乙基环氧化基丙基醚(0.08mol)、5ml对亚基环氧丙基醚(0.02mol)和二氯乙烷。在氮气进行保护，在室温滴入5ml含水量0.15g三氟化硼乙醚络合物的二氯乙烷溶液，5ml含有0.09g 1，4-丁二醇的二氯乙烷溶液。加完后，30℃搅拌反应，1.5h后到达凝胶点。继续反应0.5h，产物以丙酮浸泡，碳酸钠溶液、水、乙醇、乙醚依次洗涤，真空干燥，得白色弹性体。
聚合物的膦化：在氮气保护下，将聚醚与计算量的二苯基膦锂或二苯基膦钾在四氢呋喃或二氧六环中回流16h，冷却，加入水及甲醇，回流0.5h，过滤，丙酮洗至中性，真空干燥至恒重。
钯络合物的形成：在氩气保护下，将上述膦化聚醚与其膦含量的mol量的1/5的氯亚钯酸钠于丙酮溶液中，回流搅拌4h，过滤，产物用水、乙醇、丙酮，依次洗涤，减压干燥，至恒重。以上资料由西亚试剂：化学品数据库