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制法/工艺 |
催化剂的制备配方:
按上述配方,室温下用40ml甲苯将20g PVC溶胀过夜,加入0.03mol PEG和50ml,33%的氢氧化钠溶液。升温至40℃,搅拌18h,然后冷却,抽滤,水洗至中性,再经乙醇洗涤,真空干燥至恒重,得棕黑色或黑色粒状固体,质量稍有增加,含氯量:使用PEG-400为30%-56%,使用PEG-600时为30%-40%。它们在有机溶剂中的溶液性能有很大改进,不溶或难溶于溶解PVC的溶剂。 酚醚的合成配方:
将1.0g催化剂用20ml苯溶胀后,加入0.20mol苯酚、0.15mol氢氧化钠和44ml水,再加入0.10mol卤代羟于反应釜中,加热搅拌20h,然后冷却,加水搅拌,抽滤,水洗。从滤液中分离出有机层,用饱和食盐水洗涤,干燥,蒸馏,按其沸程收集产品。 N-丁基咔唑的合成配方:
将0.5g催化剂用40ml甲苯溶胀后,加入0.05mol咔唑、0.07mol 1-溴丁烷和20g粉状氢氧化钾,加热回流搅拌40h,依次冷却,抽滤,蒸除溶剂,冷却后析出淡黄色体,用少量乙醇重结晶,真空干燥后,熔点56-57℃。 苯甲酸乙酯的水解配方:
将0.5g催化剂、7.5g苯甲酸乙酯和100ml 10%的碳酸钠溶液混合,回流搅拌15h,抽滤除去催化剂,水洗,分离出滤液中未反应水解的酯层,水层经酸化、冷却、抽滤、洗涤至中性,干燥后熔点为121-122℃。以上资料由西亚试剂:化学品数据库 |