有机硅聚合物负载膦铂、膦铑络合物催化剂

制法/工艺

(P-氯苯基)丙基三甲氧基硅烷的合成配方：

对氯烯丙苯	108g (0.7mol)
三甲氧化基硅烷	90g (0.74mol)
四(三苯膦)合铂	0.7g

将108g (0.7mol)对氯烯丙苯、90g (0.74mol)三甲氧基硅烷和0.7g四(三苯膦)合铂，在氮气保护下回流搅拌，反应24h，蒸去未反应的三氧基硅烷和对氯烯丙苯，减压蒸馏，收集30-131℃(266Pa)馏分，得无色透明液体。
二氧化硅负载聚-γ-(p-二苯膦苯基)丙基硅烷的合成配方：

无水四氢呋喃(THF)	100ml
三苯膦	8.8g (33mmol)
金属钾	2.49g (32mmol)
叔丁基氯	3.5ml (32mmol)
对氯苯基三甲氧基硅烷	7.7ml (31mmol)
气相二氧化硅	6.0g
蒸馏水	80ml

在锥形瓶中，加入100ml无水四氢呋喃、8.8g (33mmol)三苯膦和2.49g (64mmol)金属钾，通氩气，于75℃(油浴)搅拌反应5h，体系由红色变成红褐色。冷却，加入3.5ml (32mmol)叔丁基氯，1h后加入7.7ml (31mmol)对氯苯基三甲氧化基硅烷，回流搅拌反应48h。加入气相二氧化硅60g，继续反应48h，再加入蒸馏水80ml，5h后通CO2至中性，蒸去大部分THF，继续反应两天。过滤。用水、THF洗涤，在氮气保护下干燥至恒重，冷却，研碎，转入烧瓶中于250℃/665Pa加热36h，得白色粉末。
聚γ-(P-二苯膦苯基)丙基硅氧烷铂络合物与铑络合物的合成配方：

含膦高分子配体	2.0g
氯亚铂酸钾	0.17g

在氩气保护下，将2.0g高分子配体与0.176g氯亚铂酸钾(或0.092g三氯化铑)在丙酮中回流搅拌56h，过滤。用丙酮、水多次洗涤，在氮气保护下110℃(133Pa)干燥至恒重。以上资料由西亚试剂：化学品数据库