有机硅聚合物负载双齿型硫铂配合物催化剂

制法/工艺

烯丙基硫醇的合成配方：

NaOH	160g (4.0mol)
水	1000ml
氯化苄基三乙胺	6.0g
烯丙基氯	245ml (3.0mol)

在装有搅拌器、回流冷凝器和导管的三口瓶中，加入160g (4.0mol)氢氧化钠和1000ml水，搅拌溶解，冰水冷却下通入硫化氢气体至pH=9。加入氯化苄基三乙胺(TEBA) 6.0g，搅拌下滴加245ml (3.0mol)烯丙基氯，20℃搅拌7h，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，在氮气保护下分馏，收集67-69℃馏分，得无色透明液体。
烯丙基氯乙基硫醚的合成配方：

氢氧化钠	22g (0.055mol)
水	160ml
烯丙基硫醇	37.2g (0.5mol)
二氯乙烷	237ml (3.0mol)
氯化苄基三乙胺	0.7g

在装有回流冷凝器和搅拌器的锥形瓶中，加入22g (0.055mol)氢氧化钠、160ml水和37.2g (0.50mol)烯丙基硫醇，搅拌下加入237ml (3.0mol)二氯乙烷和0.7g氯化苄基三乙胺，在氮气保护下，于25℃搅拌9h，分出有机层2×40ml水洗涤，无水硫酸镁干燥，蒸去多余的二氯乙烷，减压收集64-66℃(1.3kPa)馏分，得无色透明液体。
负载钯配合物配方：

高分子配体	2.0g
氯亚铂酸钾	0.415g
丙酮	50ml

将上述2.0g高分子配体Sil-2S、0.415g氯亚铂酸钾和50ml丙酮，在氩气保护下回流搅拌48h，冷却，过滤，用丙酮、水、丙酮交替洗涤，120-130℃/13Pa干燥，得浅黄色气相法二氧化硅固载聚-4，7-二硫杂癸烯-9-基倍半硅氧化烷铂配合物。以上资料由西亚试剂：化学品数据库