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聚合物固载的聚乙二醇苄醚相转移催化剂

制法/工艺 用悬浮法合成苯乙烯-二乙烯苯共聚体:大孔树脂选用石蜡和甲苯作致孔剂,致孔剂的单体用量比为1:1(质量比)液蜡与甲苯的比为4:1和1:1两种。共聚体的氯甲基化反应用氯甲醚作氯甲化试剂,四氯化锡作催化剂,在0-5℃下反应,反应后用Volhard法测量含氯量。
聚乙二醇苄醚的合成配方:
PEG-400 0.78mol
NaH 1mol
PhCH2Cl 1mol

聚乙二醇苄醚的合成是将PEG-400和NaH按0.78:1 (mol)投料,以四氢呋喃为溶剂,回流至无H2逸出。加入1mol当量的PhCH2Cl回流2h,过滤除去生成的NaCl。如此得到的反应液中双苄醚与单体的比约为3:7(投料比计)。
单苄醚的固载配方:
聚乙二醇苄醚 1mol
NaH 1mol
氯甲基化树脂 0.3mol

单苄醚的固载是以上述混合物中单苄醚的含量与NaH按1:1投料,以四氢呋喃为溶剂,回流至无H2逸出,加入0.3mol当量氯的氯甲基化树脂,回流2h,催化剂依次用四氢呋喃和水洗至无Cl-1,60℃真空干燥,测催化剂残余含氯量。以上资料由西亚试剂化学品数据库