聚苯乙烯负载季磷盐型树脂催化剂

用途用法

用于催化腈代反应、碘代反应，硫醚的催化合成。

制法/工艺

催化剂溴烃基树脂的制造：用1，2-二溴乙烷或1，4-二溴丁烷和凝胶型聚苯乙烯树脂(粒度40-60mg，交联度1%，4%和6%)为原料，改变树脂，溴代烃无水三氯化铝的mol比或改变反应时间，即可得到含不同碳链长和溴含量的树脂。
三丁基膦的制备配方：

溴烃基树脂	9.6g
三丁基膦	27.6g
氯苯	9.6ml
季铵盐型树脂	0.2-0.30g
DMF	3ml
乙醇	2ml
硝酸	1.5ml(5mol	L)
饱和硝酸	5ml

将溴烃基树脂/溴树脂1.52ml Br(mmol)研磨，过筛，真空干燥后，取(100-200mg) 9.6g与新蒸27.6g三丁基膦、9.6ml氯苯，在氮气氛下110℃搅拌回流4d，过滤，树脂分别用乙醚、二氯甲烷、乙醇洗涤，60℃真空干燥10h，得季铵盐树脂。
准确称取0.2-0.3g干燥季铵盐型树脂粉末，加入3ml DMF、2ml乙醇浸泡2h，再用1.5ml 5mol/L硝酸、5ml饱和硝酸钠溶液浸泡10h后，用佛尔德法测定洗掉溴离子浓度，膦含量P⁺(mmol)/膦树脂(g)=溴离子含量Br^-(mmol)/膦树脂(g)。以上资料由西亚试剂：化学品数据库